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頂空-氣相色譜儀檢測玩具涂料中殘留有毒揮發(fā)物性物質
廣東省開展兒童塑料玩具風險監(jiān)測，在生產領域和流通領域采樣90批次，發(fā)現38批次樣品存在不同程度的質量安全風險：大部分缺陷樣品在可預見的合理濫用下會產生銳利或小部件脫落，有4批次產品鄰苯二甲酸酯類增塑劑超出玩具標準限值，有30批次產品不同程度檢測出揮發(fā)性有機物。
據了解，塑料的循環(huán)再生利用，可以減少能源消耗和保護環(huán)境，在塑料制品行業(yè)，循環(huán)再生塑料（俗稱“二料”）的使用非常廣泛。為使循環(huán)再生塑料的強度、剛度和耐沖擊性不降低，在循環(huán)使用過程中，個別玩具生產企業(yè)往往會添加塑化劑等來改善其性能。在回收廢舊塑料加工再造粒過程中，也添加了萘滿、α-甲基苯乙烯或甲醛等一些有機溶劑。這些化學物質的殘留，將對人體各系統(tǒng)造成一定程度的傷害。
玩具涂料作為直接用于接觸兒童的玩具材質，其使用安全方面的要求近幾年一直是歐美等發(fā)達國家關注的重點，相應的針對性標準法規(guī)也陸續(xù)出臺。我國首部GB24613-2009《玩具用涂料中有害物質*》國家標準相比歐美國家的相關規(guī)定，其*和國外標準基本保持一致，而且限制項目更為全面。
頂空進樣技術是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，適用于揮發(fā)性大的組分分析，可免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾，減少對色譜柱及進樣口污染。
采用頂空進樣氣相色譜法檢測玩具中殘留的有毒揮發(fā)性物質，不僅可以滿足國標的標準，還可以同時測定近10種有毒VOC含量。
儀器準備
GC6891N實驗室網絡型氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）擁有采購的可靠元器件硬件集成和特殊設計穩(wěn)定的軟件，進樣口流量、色譜柱載氣流量，檢測器氣體流量，全套EPC控制。高品質的硬件和智能化操作及數據處理軟件滿足其長期工作的測量重復性和便捷性，無論在制造精度還是在技術性能方面都有顛覆性的突破。廣泛應用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
DK-300A頂空進樣器（南京科捷分析儀器有限公司）兼容性好，可連接國內外各種型號的氣相色譜儀，取樣泵與進樣閥相配合，負壓取樣，定量，靈敏度高；抽樣管路和進樣閥定量管帶反吹功能，防止交叉污染，進樣閥和樣品傳輸管線可設定溫度，避免樣品冷凝。廣泛應用于法庭科學、交通安全、釀酒行業(yè)、食品行業(yè)、環(huán)境保護、制藥行業(yè)、材料控制。
分析方法
樣品處理：將玩具樣品粉碎，準確稱取30mg置于20mL頂空瓶內，立即蓋上瓶蓋放入頂空裝置，進行分析。
儀器條件：
頂空條件：頂空平衡溫度140℃，平衡時間為45min；
色譜條件：采用DB-624柱（60m×0.25mm×1.4μm），進樣口溫度235℃，載氣為高純氦，流速0.6mL/min，分流比10：1，柱溫初始溫度80℃，保持1min，以5℃/min升至150℃，再以2℃/min升至160℃，保持2min。