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固相萃取-液相色譜法檢測飼料中喹乙醇的添加量
喹乙醇又稱喹酰胺醇，商品名為倍育諾、快育靈，抗菌促進生長劑，具有促進蛋白同化作用，提高飼料轉化率，使豬增重加快。對革蘭氏陰性菌有抑制作用；對革蘭氏陽性菌有一定的抑制作用；對四環(huán)素、氯霉素等耐藥菌株仍然有效。由于喹乙醇有中度至明顯的蓄積毒性，對大多數動物有明顯的致畸作用，甚至使動物中毒死亡，對人也有潛在的三致性，即致畸形，致突變，致癌。在美國和歐盟喹乙醇都被禁止用作飼料添加劑。《中國獸藥典》（2005版）也有明確規(guī)定，喹乙醇被禁止用于家禽及水產養(yǎng)殖。
利用固相萃取法可以降低試樣提取液中雜質的含量，本實驗選用中性氧化鋁凈化試樣提取液。不僅節(jié)約了實驗成本，還減少了有機溶劑的使用，使實驗環(huán)境更加安全健康。
儀器介紹
LC600B等度液相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）檢測器采用24位AD轉換器，支持開機進行自檢，查看氘燈狀態(tài)，設定氘燈狀態(tài)。具有技術的緩沖器使輸液泵獲得*的流量、壓力穩(wěn)定性、極小的死體積。采用雙柱塞往復泵，串聯(lián)泵，一個為主吸附柱塞，一個為輔助柱塞，達到流量的穩(wěn)定。選用7725i美國進口六通閥，手動進樣。自動數據分析功能保證整個樣品分析，智能反控軟件可做到一鍵操作。廣泛應用于研究開發(fā)、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領域。
實驗方法
樣品處理：
1.提取 準確稱取5g左右精研磨的動物飼料粉末置于250mL具塞錐形瓶內，加入50mL 70%甲醇溶液振蕩提取30min，取上清液于10000rpm離心10min，得到提取液；
2.凈化 制備中性氧化鋁柱：長30cm的玻璃層析柱，內徑10mm，下端放入一小團玻璃纖維，上面填充4g中性氧化鋁。向柱中加入20mL流出液，收集隨后的流出液，過0.45μm濾膜收集濾液，作為待測液。
分析條件：
色譜柱 C18柱250mm×4.6mm，5μm
檢測器 紫外檢測器
流動相 15%甲醇水溶液（乙酸調PH=3.0）
流速 1.0mL/min
檢測波長 370nm
進樣量 20μL