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塑料日用品中有機(jī)錫化合物的定量檢測方案（氣相色譜）
氣相色譜儀定量檢測塑料日用品中有機(jī)錫化合物
有機(jī)錫化合物是錫和碳元素直接結(jié)合所形成的金屬有機(jī)化合物，主要用途有：用作催化劑（二丁基錫、辛酸亞錫）、塑料、合成橡膠、聚酯工業(yè)中的穩(wěn)定劑（如二甲基錫、二辛基錫、四苯基錫）、農(nóng)用殺蟲劑、殺菌劑（如二丁基錫、三丁基錫、三苯基錫）及日常用品的涂料和防霉劑等。
在自然環(huán)境中，這些化合物與熱、光、水、氧、臭氧等的作用，會迅速分解。進(jìn)入生物體后，小腸或皮膚易吸收，特別是三取代體zui易被吸收，分布在肝、腎和腦部。有機(jī)錫化合物對生物體的主要損害為：中樞神經(jīng)系統(tǒng)會造成腦白質(zhì)水腫、細(xì)胞能量利用中氧化磷酸化過程受障、胸腺和淋巴系統(tǒng)的抑制作用、細(xì)胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。對人的毒性，局部對皮膚、呼吸道、角膜的刺激作用，通過皮膚或腦水腫會引起全身中毒，甚至死亡。1958年法國因用含三乙基錫的藥劑治療皮膚病而造成10%的死亡率（稱為斯特利農(nóng)事件）。
南京科捷使用GC5890N氣相色譜儀對塑料日用品中的有機(jī)錫化合物進(jìn)行分析檢測。
儀器準(zhǔn)備：
GC5890N氣相色譜儀（南京科捷分析儀器有限公司）
1、全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀，可直接接駁Agilent 6890N檢測器及相關(guān)檢測器控制板，可連接安捷倫色譜工作站和自動進(jìn)樣器，儀器技術(shù)指標(biāo)、性能、檢測器靈敏度可與Agilent 6890N相媲美。
2、可選填充柱、毛細(xì)管分流/不分流（具有隔膜清掃功能）兩種進(jìn)樣系統(tǒng)。
3、*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視，雙柱補(bǔ)償功能不僅能解決升溫帶來的程序漂移，可以得到更低的zui小檢測限；
4、適用于食品衛(wèi)生、醫(yī)療器械、電子高純氣體行業(yè)、精細(xì)化工、石油開采及煉制、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物工程以及職衛(wèi)檢測、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所等分析檢測機(jī)構(gòu)。
樣品前處理：
將塑料樣品剪成5 mm×5 mm以下的小塊，用液氮冷凍研磨機(jī)粉碎至粉末。準(zhǔn)確稱取0.5 g粉末樣品置于50 mL離心管中，加入5 mL四氫呋喃，超聲至樣品*溶解后，加入10 mL甲醇混勻以沉淀樹脂等大分子。然后將混合液高速離心，得到的上清液移至25 mL容量瓶中。
再分別用2 mL甲醇洗滌沉淀物3次，合并上清液，用甲醇定容至25 mL。取10 mL上清液于50 mL棕色硅烷化反應(yīng)瓶中，加入5 mL NaAc-HAc緩沖溶液（pH 4.0）和2 mL 2%四乙基硼酸鈉溶液，超聲30 min后，準(zhǔn)確加入2 mL正己烷，超聲10 min，靜置分層，取上層有機(jī)相，用氣相色譜儀測定。
色譜條件：
色譜柱 | DB-1701（30m×0.32mm×0.25μm） |
進(jìn)樣口 | 不分流，280℃ |
檢測器 | FPD，280 ℃ |
進(jìn)樣量 | 2μL |
程序升溫 | 初始溫度40℃，保持2min； 以5℃/min升至80℃； 再以15℃/min升至250℃，保持10min； zui后以20℃/min升至280℃ |
載氣 | 氦氣（純度＞99.999），恒定流速1.0mL/min |
色譜圖示例：
塑料日用品中有機(jī)錫化合物的氣相色譜圖