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防曬化妝品中紫外線吸收劑的檢測方案(液相色譜)
液相色譜儀測定防曬化妝品中紫外線吸收劑
防曬化妝品中常用的紫外線吸收劑,即二乙氨基羥苯甲?;郊姿峒乎?,是德國BASF公司開發(fā)出的一種新的UVA(長波紫外線)吸收劑,是一個油溶性的化學(xué)性防曬劑。
南京科捷對試樣以甲醇或四氫呋喃為溶劑,超聲提取、離心,0.45μm的有機濾膜過濾,溶液注入配有二極管陣列檢測器(DAD)的液相色譜儀檢測,外標法定量。
該方法的樣品前處理操作簡單,分離速度快,回收率高,重現(xiàn)性好,具有較高的準確度和精密度,適用于化妝品中二乙氨基羥苯甲?;郊姿峒乎サ姆治鰷y定。
儀器和設(shè)備
LC600B梯度液相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)配二極管陣列檢測器
由2臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統(tǒng)控制器直接構(gòu)成梯度分析系統(tǒng)。輸液泵采用柱塞浮動式安裝方式,增強儀器性能的穩(wěn)定性和使用的持久性。可廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。
其他設(shè)備:分析天平;超聲波清洗器;離心機;溶劑過濾器;0.45μm有機過濾膜;具塞比色管
樣品處理:
準確稱取防曬化妝品約0.25g(到0.001g)于25mL具塞比色管中,加入甲醇約20mL,渦旋1min,超聲振蕩30min,靜置待其冷卻至室溫,用甲醇定容至刻度,混勻。以5000r/min離心10min,準確量取上清液1.00mL,于10mL容量瓶中,用甲醇水溶液稀釋至刻度,混勻后,經(jīng)0.45μm有機濾膜過濾,濾液待測。
參考條件
色譜柱 | C18反相柱,250mm×4.6mm,粒徑5μm或其他性能相當(dāng)者 |
流速 | 1.0mL/min |
柱溫 | 30℃ |
檢測波長 | 355nm |
進樣量 | 20μL |
流動相梯度洗脫條件
時間/min | 水/% | 甲醇/% |
0.0 | 20 | 80 |
10.0 | 0 | 100 |
20.0 | 0 | 100 |
21.0 | 20 | 80 |
25.0 | 20 | 80 |