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氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜法測(cè)定聚氯乙烯塑料中的短鏈氯化石蠟
氯化石蠟是指氯化烷烴化合物的統(tǒng)稱。根據(jù)碳鏈長(zhǎng)度的不同，CPs可以分成短鏈、中鏈、長(zhǎng)鏈氯化石蠟3大類。短鏈氯化石蠟的工業(yè)用途廣泛，常被用作金屬加工潤(rùn)滑劑、增塑劑、涂料、皮革加脂劑以及阻燃劑等，還曾被用作多氯聯(lián)苯的替代品。1990年，癌癥研究機(jī)構(gòu)將平均碳鏈長(zhǎng)度為12且平均氯含量為60%的SCCPs分類為致癌2B類物質(zhì)，即度人體有潛在致癌性。近年來(lái)，SCCPs因其具有生物富集性、毒性、持久性以及遠(yuǎn)距離傳輸能力等待征而引起了廣泛關(guān)注。2007年，聯(lián)合國(guó)環(huán)境規(guī)劃署將SCCPs歸類為持久性有機(jī)污染物，并將其列入斯德哥摩公約的候選物質(zhì)清單。2012年，歐盟進(jìn)一步將SCCPs列入歐盟POPs指令，規(guī)定所有物品中SCCPs含量不得超過(guò)1%。
目前對(duì)SCCPs的研究主要集中在土壤、沉積物、水體生物等環(huán)境領(lǐng)域。近年來(lái)，消費(fèi)品如皮革、紡織品和橡膠制品中SCCPs的檢測(cè)也被相繼報(bào)道，目前尚未有聚氯乙烯塑料中的SCCPs檢測(cè)的相關(guān)研究報(bào)道。此外，由于SCCPs復(fù)雜的物質(zhì)組成給分析檢測(cè)帶來(lái)極大的挑戰(zhàn)，和國(guó)內(nèi)均未有SCCPs的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。目前，SC-CPs的分析主要是借助氣相色譜和不同檢測(cè)器特別是質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)，主要的檢測(cè)方法有氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法、氣相色譜-電子捕獲負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜法和液相色譜-大氣壓化學(xué)電離源質(zhì)譜等技術(shù)也被用于定量測(cè)定氯化石蠟。GC-EI-MS/MS和GC-ECD均只能獲得包含SCCPs和MCCPs的CPs總量，當(dāng)樣品中同時(shí)存在SCCPs和MCCPs時(shí)，不能單獨(dú)獲得SCCPs的含量信息。由于目前的法律只對(duì)SCCPs提出了監(jiān)管要求，因此，這兩種方法不適合用作實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)分析，只能用于SCCPs的篩選。由于SCCPs在NCI模式下的電離程度弱，不會(huì)產(chǎn)生過(guò)多的碎片離子，因此具有更好的選擇性和更高的靈敏度，并可以對(duì)樣品中的SCCPs和MCCs進(jìn)行同時(shí)分析，但GC-NCI/MS仍存在響應(yīng)因子對(duì)樣品中氯含量依賴性大和對(duì)氯原子數(shù)小于5的低氯CPs幾乎沒(méi)有響應(yīng)等缺陷。Reth等針對(duì)GC-NCI/MS法對(duì)樣品含氯量依賴這一問(wèn)題，利用內(nèi)標(biāo)和外標(biāo)的總響應(yīng)因子與含氯量之間的關(guān)系對(duì)定量結(jié)果進(jìn)行校正，分析偏差降至7%-33%，大大彌補(bǔ)了標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品中由于氯含量及組成不同而導(dǎo)致的誤差。本實(shí)驗(yàn)基于Reth等推薦的定量分析方法，采用超生方式對(duì)樣品進(jìn)行萃取，對(duì)樣品凈化流程和儀器分析條件進(jìn)行優(yōu)化，并將優(yōu)化后的分析條件用于分析PVC塑料中SCCPs污染水平。該方法簡(jiǎn)單快速、重復(fù)性好，對(duì)應(yīng)對(duì)歐盟技術(shù)法規(guī)要求，保障我國(guó)PVC塑料產(chǎn)品的出口提供了。