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超液相色譜串聯質譜法研究阿維菌素
超液相色譜串聯質譜法研究阿維菌素在蘋果和土壤中的殘留消解動態(tài)
阿維菌素是十六元大環(huán)內脂類的抗生素類殺蟲、殺螨、殺線蟲劑,有阿維鏈霉素經液體發(fā)酵加工而成,具有、廣譜、有效期長、不易產生抗藥性等特點,以作為高毒有機磷農藥的替代品而廣泛應用。但很多研究表明,阿維菌素對蜜蜂以及土壤生物等有益生物都屬高毒甚至劇毒農藥,對害蟲天敵也具有明顯的致死和亞致死效應,對哺乳動物的生殖能力也存在著潛在的毒性。所以,上對阿維菌素的殘留*很高,中國農業(yè)部規(guī)定其在柑橘、梨和黃瓜中的MRL為20μg/kg,食品法典委員會規(guī)定在蘋果、梨、柑橘、瓜類等產品中為10μg/kg。
對于阿維菌素的殘留檢測方法已有許多探索與研究,但目前應用比較廣泛的是以熒光衍生化檢測為基礎的液相色譜法,以C4F6O3和N-甲基咪唑作為衍生試劑,利用熒光檢測器檢測衍生物以定性和定量,該方法操作復雜,衍生化條件要求嚴格,衍生產物在光線照射條件下極不穩(wěn)定,降解速率快,檢測結果的準確性和重復性差,Kolar等應用液相色譜熒光檢測技術檢測羊糞中阿維菌素,回收率僅在66.4-80.8%,所以許多學者對阿維菌素類藥物的殘留檢測進行了其他方法的探索,尤其是近年來液相色譜質譜檢測技術發(fā)展迅速,對阿維菌素殘留檢測的液質方法國內外均有大量報道。相比之下,液質檢測方法可大大提高目標物質的靈敏度以及回收率,縮短進樣時間,提高檢測效率。本文應用目前*的超液相色譜-串聯質譜儀,建立阿維菌素的快速、準確檢測方法,并應用該方法研究了阿維菌素在蘋果和土壤中的代謝降解規(guī)律,為該藥的田間施用提供指導。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
質譜條件:
流動相 | 0.1%甲酸和甲醇 |
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柱溫 | 40℃ |
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流速 | 0.3ml/min |
進樣體積 | 10μl |
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測定結果: