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火焰原子吸收法測(cè)定油畫顏料中鉛含量
由于油畫顏料中大量添加各種顏料，而有些顏料中含有重金屬元素鉛。人體即使攝入極少量的 鉛，也會(huì)對(duì)健康造成很大的損害。
我國(guó)的油畫顏料標(biāo)準(zhǔn)QB/T1335.1-1991沒(méi)有對(duì)鉛等重金屬的*做出規(guī)定，也沒(méi)有油畫顏料中鉛含量的檢測(cè)方法。但歐美對(duì)油畫顏料中的鉛含量有著嚴(yán)格的*，我國(guó)出口到歐美的油畫顏料經(jīng)常被抽檢出鉛含量超標(biāo)，不但造成經(jīng)濟(jì)上的損失，而且損害了中國(guó)制造的聲譽(yù)。筆者經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)，用原子吸收分光光度計(jì)，可以對(duì)鉛等重金屬元素進(jìn)行地檢測(cè)。通過(guò)對(duì)油畫顏料樣品不同的前處理方法以及樣品加標(biāo)計(jì)算回收率等方法來(lái)確定對(duì)油畫顏料樣品的jia前處理方法，從而準(zhǔn)確測(cè)定樣品中的鉛含量。
儀器準(zhǔn)備
一、名稱
4520A全自動(dòng)火焰/石墨爐原子吸收分光光度計(jì)
二、儀器簡(jiǎn)介
4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作，可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學(xué)機(jī)械設(shè)計(jì)，安全方便的火焰系統(tǒng)，*的石墨爐溫控技術(shù)，可選擇的扣除背景技術(shù)，以及由工作站提供的各項(xiàng)方便功能，適應(yīng)您對(duì)測(cè)定的自動(dòng)化的追求。
樣品處理：
采用濕氧化法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，濕氧化法中采用硝酸和過(guò)氧化氫（A法）、硝酸和硫酸（B法）來(lái)除去試樣中全部的有機(jī)物，再加熱除去過(guò)量的硝酸，用去離子水定容后測(cè)定。其中A法是在盛有適量試樣的高教燒杯中加入20mL硝酸和5mL過(guò)氧化氫，在燒杯口上加一塊表面皿，置于通風(fēng)櫥內(nèi)電爐上，加熱至微沸以分解和碳化有機(jī)物，繼續(xù)加熱直到冒出白煙。冷卻后用去離子水沖洗表面皿和燒杯壁，繼續(xù)加熱除去過(guò)量的硝酸至近干，冷卻后用去離子水定容。B法是在盛有適量試樣的高腳燒杯中加入20mL硝酸和5mL過(guò)氧化氫來(lái)消化，過(guò)程同A法。
儀器的工作條件：
波長(zhǎng) | 283.3nm |
狹縫寬度 | 0.5nm |
燈電流 | 3.0mA |
測(cè)量模式 | 積分法 |
測(cè)量時(shí)間 | 5.0s |
讀數(shù)延遲 | 7s |
儀器扣背景開 |
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空氣流量 | 13.50L/min |
乙炔流量 | 2.00L/min
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測(cè)定結(jié)果：
