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原子熒光光譜法測(cè)定植物樣品中痕量鎘的含量
鎘是具有蓄積性的有害元素，是中國(guó)藥典中所確定的重金屬的一種。進(jìn)食少量的鎘便有可能引發(fā)嚴(yán)重的中毒癥狀。鎘會(huì)損壞人體腎近曲小管上皮細(xì)胞，臨床上出現(xiàn)高鈣尿、蛋白尿、糖尿、氨基酸尿，后導(dǎo)致負(fù)鈣平衡，引起骨質(zhì)疏松癥。我國(guó)食品中鎘的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水果類(lèi)*為0.03mg.kg以下，大米的*高，也只允許小于0.2mg.kg。它也是環(huán)保分析中的重要元素，世界衛(wèi)生組織對(duì)飲用水中鎘的控制限已修改為0.003μg.mL，美國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)也修改到了0.005μg.mL，因此對(duì)鎘的檢測(cè)需采用靈敏度較高的方法。
微波消解技術(shù)是一種新的試樣消解技術(shù)，國(guó)內(nèi)自1986年首篇微波制樣技術(shù)報(bào)告以來(lái)，近幾年此方面的研究發(fā)展很快，已廣泛應(yīng)用于消化食品、冶金、地質(zhì)樣品和化妝品等；中國(guó)藥典2005年版已將微波消解法收入附錄中，作為原子吸收法檢測(cè)中藥材中重金屬含量的樣品前處理方法之一。本文成功運(yùn)用了微波消解-原子熒光光譜法測(cè)定植物樣品中的鎘的含量，方法具有很好的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度，適合植物樣品中鎘含量的測(cè)定。
儀器準(zhǔn)備
>>> 儀器簡(jiǎn)介
AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設(shè)計(jì)、動(dòng)態(tài)跟隨消噪技術(shù)，提高儀器抗*力，避免雜散光的背景干擾；全新設(shè)計(jì)機(jī)械結(jié)構(gòu)更為緊湊，采用基準(zhǔn)光學(xué)平面，使原子化器中心與光學(xué)焦點(diǎn)有更好的重合度；軟件操作簡(jiǎn)單快捷、個(gè)性化軟件界面，支持?jǐn)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)上圖、圖形回放功能，采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng)，提高軟件通用性；儀器升級(jí)型可支持元素形態(tài)分析測(cè)試。
>>> 應(yīng)用領(lǐng)域
環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、食品檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗(yàn)、科學(xué)研究等。
樣品處理：
取樣品粉末0.3g，精密稱(chēng)定，置于聚四氟乙烯消解罐中，精密加入硝酸-高氯酸（4:1）混合酸5.0mL，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解微波爐內(nèi)進(jìn)行消解（微波消解條件參見(jiàn)表1），消解完畢，將消解罐放在通風(fēng)櫥內(nèi)，降溫至接近室溫，將消解罐外罐上蓋打開(kāi)，放置至大量紅棕色氮氧化物散盡，然后取出內(nèi)罐，置于可調(diào)溫電熱板上加熱趕酸，直至消解罐內(nèi)溶液近干時(shí)，即可停止加熱，冷卻至室溫，用少量去離子水轉(zhuǎn)入25mL量瓶中并定容。精密吸取上述溶液5.0mL，置于25mL量瓶中，加入0.5mL濃鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置分層備用。同時(shí)做試劑空白。
測(cè)定結(jié)果：
