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氣相色譜儀對(duì)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定

閱讀:2333        發(fā)布時(shí)間:2014-8-25

氣相色譜儀對(duì)室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定

1.  前言

TVOC的測(cè)定符合GB 50325-2001 附錄E《室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的檢驗(yàn)方法》。它的原理是:選擇合適的吸附劑(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中,采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀,用保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。

2.  實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

儀器:南京科捷GC5890F氣相色譜儀(配FID檢測(cè)器、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng),內(nèi)置熱解析)。

試劑:一套TVOC標(biāo)準(zhǔn)樣品(空白樣、1號(hào)樣(1000μg/ml)、2號(hào)樣(100μg/ml)、3號(hào)樣(10μg/ml))

2.2 色譜條件

  毛細(xì)管柱:SE-30 50m×0.32mm×1um; 載氣壓力:0.07MPa  空氣流量:400ml/min   氫氣流量:40ml/min  分流比:50:1 

柱溫:50℃/min ,保持10 min, 10℃/min 250℃ 保持10 min;檢測(cè)溫度:250℃;汽化溫度:250℃ ;    

2.3熱解吸條件(樣品分析):吸附劑:Tenax-TA 200mg;解吸溫度:280℃;解吸管吹掃時(shí)間:5min;熱解吸時(shí)間:5min;解吸管反吹活化時(shí)間:30-50min
2.4 測(cè)定方法

    將一定量的TVOC標(biāo)準(zhǔn)樣品(空白樣進(jìn)1μl,1號(hào)樣進(jìn)1μl,2號(hào)樣進(jìn)1μl和5μl,3號(hào)樣進(jìn)5μl)分別通過(guò)熱解析進(jìn)入氣相色譜儀器進(jìn)行分析,取得5組數(shù)據(jù),以峰面積定量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,保存為模板。測(cè)實(shí)際樣品的時(shí)候用多點(diǎn)校正的定量方法進(jìn)行計(jì)算。

2.5實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論:

     線性相關(guān)系數(shù)R≥99.9%,儀器的重復(fù)性良好。另外我們經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)得在色譜儀達(dá)到檢測(cè)靈敏度要求下,只有重復(fù)性和線形對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響。因此,色譜儀的線形和重復(fù)性好才是zui關(guān)鍵的。

下面是其中的一張TVOC譜圖:

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