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色譜柱的老化
閱讀：812 發(fā)布時間：2014-9-28
為什么新的色譜柱要經(jīng)過老化？
老化的目的：新填的色譜柱中含有殘余溶劑和固定液中的一部分低分子量的物質(zhì)及其它易揮發(fā)雜質(zhì)，所以基線不穩(wěn) ，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。老化的目的是除去管柱內(nèi)剩余的溶劑以及固定液中低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì)，同時使固定液更均勻、牢固地分布于載體或管壁上。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到zui高溫度，并在高溫段保持數(shù)小時。新柱老化時，不要連接檢測器。
老化要遵循以下幾個原則:
- 設置老化溫度時，決不允許超過固定液的zui高使用溫度。
- 根據(jù)涂漬固定液的百分數(shù)合理設置老化溫度，低含量固定液的柱子，老化溫度相對要低些。
- 老化時間與所用檢測器的靈敏度和類型有關，靈敏度越高，要求老化的時間相對越長。
- 老化時間的長短也取決于固定液的特性，“氣相色譜純的”要少于“工業(yè)純的”。例如，OV固定液老化時間要少于SE-60，QF-1(工業(yè)純)。5.樣品的極性越強，要求填充柱老化的時間相對越長。
老化色譜柱的方法:
老化的方法多采用氣體流動法，將柱入口與進樣室相連，出口勿接檢測器，通小流量(一般為5~10ml/min)的載氣，以(2~4)℃/min程序升溫至低于固定液zui高使用溫度20~30℃，老化12~24h，獲得平穩(wěn)基線，則表明老化已合格。
雖然色譜填充柱的老化過程耗費了一定時間，但是能得到長的柱壽命、好的穩(wěn)定性和小的拖尾，因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段時間，更不要忘了對色譜柱進行“再老化”處理，否則將得不到好的分析結(jié)果。