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怎樣使用柱溫程序升溫方法來改善氣相色譜儀分析后流出組分的峰形
閱讀：1508 發(fā)布時間：2014-12-23
氣相色譜是將樣品汽化后導(dǎo)入色譜柱進(jìn)行分離分析，柱溫直接影響樣品中各組分的色譜行為。多數(shù)情況下，大部分樣品組分復(fù)雜，沸程較寬，這種情況下，如果使用恒溫分析，則各組分難以*分離并且峰形較差。同時以低極性色譜柱為例，寬沸程的復(fù)雜樣品在恒溫模式下進(jìn)行分析，柱溫設(shè)定太高則分離度下降，柱溫設(shè)定太低則分析時間延長。因此。應(yīng)用柱溫程序升溫方法來改善后流出組分的峰形。
為改善色譜峰峰形以及分離效果，一般可通過改變柱溫或者更換色譜柱來實現(xiàn)，二者比較改善柱溫更為常用且方便。
程序升溫色譜法類似于液相的梯度洗脫，是指進(jìn)樣后，在一次樣品分析的時間周期內(nèi)，色譜柱的溫度按照根據(jù)組分沸程預(yù)先設(shè)置的程序連續(xù)地隨時間線性或者非線性變化逐漸升高，就會使得樣品中的各個組分的分配系數(shù)都出于連續(xù)變小的狀態(tài)，使它們在氣相中的濃度不斷提高，檢測器可在較短時間內(nèi)連續(xù)接收到高濃度的各個組分，使其都在*柱溫下逸出，而獲得滿意的分離度和接近的柱效，從而使得樣品中各個組分實現(xiàn)*分離，并縮短了總分析時間，且讓各化合物獲得較好的峰形。
目前，在氣相色譜儀分析中程序升溫是改善復(fù)雜混合樣品分離的*手段。采用柱溫程序升溫方式，可有效分離多組分、寬沸點(diǎn)范圍的復(fù)雜樣品，由于初溫較低的條件，包括起始溫度、維持起始溫度的時間、升溫速率、zui終溫度、維持zui終溫度的時間，通常都要反復(fù)實驗加以選擇。