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導(dǎo)致色譜峰峰面積變大、出峰時(shí)間提前的原因分析
同一樣品多次進(jìn)樣，峰面積和保留時(shí)間理論上不用有太大的變化。如果峰面積變大，即進(jìn)入檢測器的樣品增多，柱的負(fù)載變大，但保留時(shí)間應(yīng)該基本不變或者稍微延長。然而在實(shí)際的氣相色譜儀分析中，發(fā)現(xiàn)色譜峰比原來的大，而且出峰比之前的要早，這種看似矛盾的現(xiàn)象為什么會(huì)發(fā)生？是什么原因?qū)е逻@種現(xiàn)象？
導(dǎo)致色譜峰峰面積變大、出峰時(shí)間提前的主要原因有以下幾點(diǎn)：
①方法參數(shù)設(shè)置
A分析條件的改變，如環(huán)境溫度升高、分流比變化等。分流比變小，峰面積變大；分流比變大，出峰時(shí)間會(huì)提前；
B數(shù)據(jù)處理機(jī)問題，比如重新開機(jī)后，可能會(huì)出現(xiàn)這種情況；
C方法設(shè)置參數(shù)變化，如積分參數(shù)變化；
D手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)進(jìn)樣技術(shù)不好。
②儀器因素
A載氣流速控制不好，流速增大或柱前壓力調(diào)節(jié)閥異常，可能出現(xiàn)這種情況；
B分流口被污染；
C程序升溫過程中升溫重復(fù)性不好，柱溫控制不良。
③色譜柱因素
A色譜柱類型不適合分析該樣品，導(dǎo)致固定液流失；
B柱溫過高超過了色譜柱固定液的溫度上限，導(dǎo)致固定液流失，柱溫太靠近色譜固定液的溫度下限，導(dǎo)致樣品在流動(dòng)相和固定相之間的分配比法師變化；
C色譜柱用了段時(shí)間，未老化，柱性能變差甚至有之前的樣品殘留，可能導(dǎo)致這種情況；
D柱溫未到達(dá)平衡就開始進(jìn)樣。