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空白樣品溶液出現(xiàn)待測成分色譜峰的解決辦法
當(dāng)使用氣相色譜儀檢測時空白樣品溶劑出現(xiàn)待測成分色譜峰,應(yīng)按以下方法逐一檢查。
首先,考慮制備用的試劑,制備過程中的樣品以及盛裝容器是否被污染。分析待測組分含量低的樣品時,空白運行時出現(xiàn)的待測成分雜質(zhì)會嚴(yán)重影響實驗結(jié)果,如果是這些原因造成的,清洗容器,重新制備,有問題的試劑需要更換。
其次,要檢查溫控系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測系統(tǒng),溫度是否合適,選用的色譜柱是否適等,如有問題需要改變溫度條件或者更換色譜柱。
如使用上面的方法仍然沒法解決問題,應(yīng)該考慮一起的氣體、管路、氣體凈化器、進(jìn)樣口等是否被污染。如要檢查氣體發(fā)生器的堿液是否漏液,是否需要更換,以及氣體鋼瓶載氣的純度是否達(dá)到要求;檢查氣體凈化器的分子篩、硅膠等是否需要更換或活化;同時,也要檢查進(jìn)樣系統(tǒng),如進(jìn)樣口隔墊、襯管、分流出口管路等是否被污染。
如果經(jīng)過上面的排除方法,仍然沒有解決問題,那么值得考慮是否由于空白樣品中含性質(zhì)與所測樣品極其相似的成分造成的,可選擇多種定性方法組合定性判斷,如相對保留值定性,雙柱和多柱結(jié)合等定性方法。