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快速糾正液相色譜系統(tǒng)故障的關(guān)鍵:邏輯推理
對液相色譜系統(tǒng)的故障邏輯推理是快速糾正系統(tǒng)故障的關(guān)鍵,某些一目了然的故障,如接頭漏了,緊緊螺絲就可以了。有些故障一時難以判斷,如峰拖尾的問題,可能一時找不準原因。遵循有規(guī)則的模式解決問題十分重要,而不是漫無目標的逐一檢查每一個部件。
1)粗看一遍,首先,故障發(fā)生后要對系統(tǒng)做一次快速的檢查。沿著流動相存儲器經(jīng)系統(tǒng)到廢液出口,整個流路看一遍就可能發(fā)現(xiàn)問題所在:泵的入口處有無氣泡、接頭口是否滲漏、壓力是否正常、還有沒有其他反常現(xiàn)象?其次,確定所設(shè)定的條件是否合適:檢查流動相、流速、壓力、色譜柱類型、檢測器和記錄儀、調(diào)整這些方面對方法的適應(yīng)性。進行這兩步檢查僅需一兩分鐘時間,卻能夠做到事半功倍。
2)系統(tǒng)的變化 例如,開機后進行過維修、更換過零部件,加入了新流動相、分析過特殊樣品,改變過方法,甚至停過電等。如有其他操作人員在實驗室中可詢問一下儀器是否發(fā)生過變化,zui后認真歸納系統(tǒng)發(fā)生的每個變化,就能解決許多問題
3)對照參比條件 系統(tǒng)如果出了問題在色譜圖上都會有反應(yīng),再做一次試驗參考色譜圖,如果參考色譜圖沒有問題,就可以考慮是否樣品出了問題;如果參考色譜圖有問題,那么系統(tǒng)就有了問題。也有些問題不能在色譜圖中反映出來,如壓力變化,這時應(yīng)弄清流動相及其流速是否有誤,不必再做參考實驗參考色譜圖。
4)逐步分析并解決問題 如果上訴嘗試都無效,可將系統(tǒng)一次做一種變化,并同時記錄。變化無效的一般無問題,有效的應(yīng)做上記號,然后根據(jù)實際情況,調(diào)換部分或整個部件。