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為什么在空白運行中,會出現(xiàn)待測成分的色譜峰
空白一般包括兩種:一是空白溶液;另外一種是空白樣品溶液,即用制備試樣的方法(或生產(chǎn)工藝要求)制備的不含待測樣品的溶液。前者是用于考察溶劑對整個檢測的影響;而后者多用于考察在制備試樣的方法的前提下,其它因素對檢測的影響。如整個處理過程中pH值改變的影響,或前處理過程的影響等。
而空白樣品溶劑,在實驗室中為消除色譜分析中某些影響因素的干擾,空白與試樣在同樣的檢測條件下分析,常常用來做系統(tǒng)適用性的一個組成部分,也常常用在定量分析中,如在*檢測中有時候會帶入計算,作為判斷樣品是否合格的依據(jù)。
實驗室,如果空白溶液出現(xiàn)待測成分的色譜峰,導致這一現(xiàn)象出現(xiàn)的原因可分為以下幾種:
1可能是由于制備空白的試劑含有待測組分,如試劑被污染,或者裝空白試劑的容器被污染。
2可能是儀器之前測試過同樣的樣品,之后系統(tǒng)內(nèi)有測試樣品的殘留。這主要和溫控系統(tǒng)、柱系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)設置和配置有關,如設置溫度不當時,上一次樣品組分在儀器內(nèi)會有殘留,干擾后面的測定。
3 氣相色譜儀 儀器的氣體、管路、氣體凈化器、進樣口等被污染,有時空白運行時也會出現(xiàn)待測成分。
4空白樣品中含性質(zhì)與所測樣品極其相似的成分,誤以為空白樣品中有待測成分,如該成分保留時間與待測樣品相同等。