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導(dǎo)致FID被污染的四大原因
FID被污染后,通常會(huì)出現(xiàn)以下現(xiàn)象:色譜圖的基線噪聲太高、FID點(diǎn)不著火、基線突然上漂或者出現(xiàn)滿量程的現(xiàn)象、恒溫分析時(shí)基線有不規(guī)則的波動(dòng)、封簽出現(xiàn)負(fù)的、出峰以后基線不回零或降到正?;€以下、連續(xù)進(jìn)樣中靈敏度不重復(fù)、出現(xiàn)圓頭峰等。
導(dǎo)致FID被污染的原因主要有以下四點(diǎn)。
1檢測(cè)器溫度設(shè)置過(guò)低導(dǎo)致樣品冷凝污染檢測(cè)器
當(dāng)檢測(cè)器的溫度設(shè)置得比色譜柱實(shí)際工作溫度低時(shí),已經(jīng)汽化的樣品有可能在檢測(cè)器出出現(xiàn)冷凝,導(dǎo)致汽化不*,造成檢測(cè)器污染。
2色譜柱固定相流失導(dǎo)致檢測(cè)器污染
當(dāng)色譜柱使用溫度高于色譜柱固定相zui高承受溫度時(shí),就會(huì)造成色譜柱內(nèi)固定相的流失,流失的固定相有時(shí)會(huì)沉積在FID噴嘴處,導(dǎo)致噴嘴污染。
3積水導(dǎo)致檢測(cè)器污染
基線突然上漂或出現(xiàn)滿量程現(xiàn)象,原因很可能是檢測(cè)器積水,出現(xiàn)檢測(cè)器積水的原因通常有2個(gè):
一是檢測(cè)器溫度設(shè)置太低,導(dǎo)致樣品燃燒產(chǎn)生的水在檢測(cè)器處冷凝;二是關(guān)機(jī)順序不恰當(dāng),先把檢測(cè)器溫度關(guān)閉,而沒(méi)有關(guān)閉檢測(cè)器處的空氣和氫氣,導(dǎo)致生產(chǎn)的水在檢測(cè)器處冷凝。
4分析樣品燃燒不充分導(dǎo)致檢測(cè)器污染
當(dāng)一次進(jìn)樣量偏大、樣品組分不易燃燒或者檢測(cè)器處的空氣和氫氣流量偏小,都會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不充分,未燃燒的組分在檢測(cè)器處沉積,污染檢測(cè)器。