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ECD被污染的話,應該如何進行清洗?

閱讀:5741        發(fā)布時間:2015-3-12

ECD出現(xiàn)被污染、信號增高等情況,應該對ECD進行清洗。常見的清洗方法有以下幾種,可在工作室中根據實驗室條件對污染的ECD進行清洗。

1高溫烘烤清洗法

高溫烘烤清洗法又稱為熱清洗法,通常輕度污染用此法。主要處理方式如下:在確保氣路系統(tǒng)不漏和無污染的下,卸下色譜柱,用悶頭螺母將柱接檢測器的接頭堵死,調氮氣尾吹氣至50~60mL/min,升檢測器溫度至350℃左右,柱溫250℃,保持4~8H。zui后,冷至通常操作溫度。

2氫還原清洗

 調整氣路將載氣或尾吹氣換成氫氣,調流速至30~40mL/min。汽化室和柱溫為室溫,將檢測器升至300~350℃,保持18~24H,使污染物在高溫下與氫作用而除去。經過烘烤完畢,將系統(tǒng)調回至原狀態(tài),穩(wěn)定數(shù)小時即可。

3熱蒸汽清洗法

用一根未涂固定液的短毛細管柱,通氮氣,保持正常流速。設置檢測器溫度為300~350℃,進樣口溫度為250℃,色譜柱溫度為150℃。從進樣口注入甲醇或超純水10~15μL,共注射50~100次。這樣利用熱甲醇或水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數(shù)ECD污染均可清除。

4超聲清洗法

將污染嚴重的ECD氣相色譜儀中拆下,將檢測器的接柱口朝上,用2.5mL一次性注冊器抽取丙酮溶劑,從柱子接口注入,使檢測器整個腔體充滿溶劑,分別用膠塞塞住管口放入超聲波清洗器中洗滌20min。將檢測器中的洗滌液棄去,在注入甲醇溶劑放入超聲波清洗器中洗滌10min,再將檢測器中的洗滌液棄去。多次重復此過程。

5機械打磨法

當檢測器污染嚴重時可以卸下收集極、腔體、信號傳遞桿進行打磨。通常使用砂紙進行打磨??赡ブ潦占瘶O表面光亮,然后用甲醇、丙酮先后超聲清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要洗,通常使用氣相色譜或質譜的砂紙。

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