隨著《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》的正式頒布實(shí)施，各地區(qū)對蔬菜農(nóng)殘檢測的任務(wù)量逐年加大，并且對檢測精度和準(zhǔn)確度的要求也越來越高。下面就如何應(yīng)用好氣相色譜儀檢測蔬菜中有機(jī)磷、有機(jī)氯、菊酯類及氨基甲酸酯類等農(nóng)殘（以農(nóng)業(yè)部ＮＹ／Ｔ７６１－２００４標(biāo)準(zhǔn)為例），總結(jié)一些技術(shù)要點(diǎn)。

１采樣過程中的技術(shù)要點(diǎn)

（１）采樣人員應(yīng)不少于２人，采樣袋應(yīng)干凈，防止水、灰塵的污染。（２）采樣量一定要充足，一般不少于１ｋｇ，單株大于０．５ｋｇ的不少于１０個(gè)，單株大于１ｋｇ的不少于５個(gè)，采樣時(shí)應(yīng)及時(shí)去除蔬菜上的土、黏附物及爛萎葉片。（３）抽樣方式，在大田中根據(jù)情況用對角線、五點(diǎn)梅花、棋盤式等方式采樣，不少于５個(gè)點(diǎn)；在市場散裝蔬菜堆分上、

中、下３層取樣，有包裝的在堆垛兩側(cè)不同部位上、中、下過四角抽樣，同一個(gè)蔬菜樣應(yīng)從同一攤位上抽取。（４）采完樣回實(shí)驗(yàn)室應(yīng)馬上做樣，在冷藏箱中zui多放置２～３ｄ，如要長期保存應(yīng)放置在－２０℃的冰箱中。

２制樣過程中的技術(shù)要點(diǎn)

制樣過程也就是蔬菜樣品的前處理，只有做好這項(xiàng)工作才能確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確。對有機(jī)磷類農(nóng)殘的檢測前處理分提取、鹽析、濃縮３個(gè)步驟，而對菊酯類等農(nóng)殘檢測前處理分提取、鹽析、凈化、濃縮４個(gè)步驟。在前處理操作中，必須要注意以下幾點(diǎn)：

（１）取樣時(shí)，不能只取單株樣品，應(yīng)取混合樣，打碎所有樣品后用四分法，各取對角兩部分樣品，混勻后稱樣。

（２）前處理過程中需要使用多種實(shí)驗(yàn)器具，必須要保正這些器具的清潔，如玻璃器皿必須經(jīng)溶劑浸泡清洗風(fēng)干后才能使用，而且是一次使用，不能混用，這樣才能確保實(shí)驗(yàn)器具不被污染。

（３）前處理過程中需要使用多種化學(xué)試劑，如丙酮、正已烷等，使用農(nóng)殘級化學(xué)試劑，如沒有，必須選擇分析純經(jīng)過重蒸餾提純后再使用。

（４）提取和鹽析的時(shí)間要按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，時(shí)間太短溶液擴(kuò)散不充分，容易引起水溶性農(nóng)藥如甲胺磷等損失過大，影響回收率。

（５）濃縮時(shí)水浴鍋的溫度不能過高，氮吹不能過快，不能將樣品吹干，應(yīng)在近干時(shí)取出自然晾干，否則對甲拌磷等蒸氣壓高、沸點(diǎn)低、易分解的農(nóng)藥回收率影響大。

（６）樣品凈化時(shí)，活化、上樣及洗脫過程必須確保小柱的吸附劑處于溶劑中，不能讓吸附干涸，也不能凈化過快，造成凈化不*，從而影響回收率，應(yīng)以液滴連續(xù)下滴但不成線為宜，洗脫完成后可在小柱上方用洗耳球加正壓，使其中目標(biāo)物全部流出。

３氣相色譜儀檢測過程中的技術(shù)要點(diǎn)

３．１色譜柱是農(nóng)殘分離的核心

現(xiàn)在我單位使用的是玻璃毛細(xì)管柱ＤＢ－１７、ＤＢ－１７０１和ＨＰ－５。一般情況下ＤＢ－１７和ＨＰ－５對有機(jī)磷類農(nóng)藥分離較好，ＤＢ－１７０１對有機(jī)氯、菊酯類農(nóng)藥分離較好。但不同的色譜柱對幾種農(nóng)藥有一定的吸附性，從我們多年工作的經(jīng)驗(yàn)看，ＤＢ－１７０１柱對百菌清、ＤＢ－１７對氧化樂果吸附比較嚴(yán)重，影響檢測質(zhì)量，這時(shí)應(yīng)更換色譜柱來檢測。色譜柱在使用一段時(shí)間后，容易為雜質(zhì)所污染，出峰情況很不好，影響檢測質(zhì)量，這時(shí)就需要反接清洗和在柱zui高溫度下烘烤，如還不行的話，就應(yīng)把柱進(jìn)樣口端１ｍ左右的柱子切掉。

３．２進(jìn)樣口及進(jìn)樣技術(shù)很關(guān)鍵

做農(nóng)殘樣時(shí)使用不分流恒壓模式，進(jìn)樣量１!Ｌ，這時(shí)進(jìn)樣口的密封墊很關(guān)鍵，不能漏氣，正常在進(jìn)樣５０針左右就要更換新的密封墊，進(jìn)樣口也不能擰得太緊。進(jìn)樣口中的襯管也很重要，做農(nóng)殘時(shí)襯管中玻璃毛要少放一些或者不放，這時(shí)襯管很容易臟，出峰就不好，這時(shí)就應(yīng)馬上更換新襯管。注射器內(nèi)壁也很容易被污染，用一段時(shí)間后應(yīng)及時(shí)清洗。

進(jìn)樣分自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣和手動(dòng)進(jìn)樣，手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)應(yīng)注意慢吸快排，反復(fù)多次吸排，趕出氣泡。進(jìn)樣前用樣品和進(jìn)樣后用溶劑及時(shí)洗針，一般清洗２～３次。進(jìn)樣速度要快，注射完樣品后立即開始采集數(shù)據(jù)。