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固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定白酒中氨基甲酸乙酯
閱讀：746 發(fā)布時間：2015-6-2
氨基甲酸乙酯是一種致癌物質(zhì)，可導(dǎo)致肺腫瘤、淋巴癌、肝癌、皮膚癌等疾病。是發(fā)酵食品和酒*料的副產(chǎn)物。白酒是我國大眾喜愛的酒*料，因此白酒中氨基甲酸乙酯殘留量的測定對于食品安全和公眾健康都有著極為重要的意義。
目前，氨基甲酸乙酯的測定可用氣相色譜儀、氣相色譜—質(zhì)譜法。
我國進(jìn)口商品檢驗行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN 0285-93-出口酒類中氨基甲酸乙酯殘留量檢測采用二氯甲烷提取，然后進(jìn)行GC/MS分析，該方法回收率低，色素等雜質(zhì)多。
國外則多采用固相提取凈化技術(shù)靜進(jìn)行樣品提取。
而采用固相萃取技術(shù)對酒中的氨基甲酸乙酯進(jìn)行提取凈化，然后采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行GC/MS測定。樣品預(yù)處理步驟簡單，采用內(nèi)標(biāo)法可以避免外標(biāo)法中前處理過程中樣本損失和定容體積不準(zhǔn)確等造成的誤差。
采用此法時氣相色譜儀的色譜條件為：
DB-INNOWAX毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mm，0.25μm）；進(jìn)樣口溫度：200℃；柱溫：初溫50℃，保持1min，然后以8℃/min升至180℃，240℃后運(yùn)行5min；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；進(jìn)樣量：1μL；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。