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液相色譜流動(dòng)相的貯存方法
液相色譜流動(dòng)相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內(nèi),不能貯存在塑料容器中。因?yàn)樵S多有機(jī)溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑,導(dǎo)致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜儀系統(tǒng),可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴(yán),防止溶劑揮發(fā)引起組成的變化,同時(shí)防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動(dòng)相中。
磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液極易長(zhǎng)霉,應(yīng)盡量新鮮配制使用。如需貯存,可至于冰箱內(nèi)冷藏,并且一般不要超過(guò)3天。
鹵代溶劑中可能含有微量的酸性雜質(zhì),能與液相色譜儀系統(tǒng)中的不銹鋼反應(yīng)。鹵代溶劑與水的混合物比較容易分解,不能存放太久。鹵代溶劑混合后,可能會(huì)反應(yīng)生成一些對(duì)不銹鋼有較大腐蝕性的化合物。因此,盡量不采用鹵代溶劑的混合流動(dòng)相,或者使用之前新鮮配制。
此外,鹵代溶劑與一些反應(yīng)性有機(jī)溶劑(如乙腈)混合靜置時(shí),還可能產(chǎn)生結(jié)晶。
貯液器是裝預(yù)混合流動(dòng)相或流動(dòng)相組分的容器,構(gòu)造相對(duì)簡(jiǎn)單,但用于不合適的貯液器也可能帶來(lái)問(wèn)題。貯液器被污染了可能阻塞燒結(jié)不銹鋼過(guò)濾片,影響液相色譜儀泵性能,在色譜圖種出現(xiàn)多余的峰或者產(chǎn)生噪聲。
貯液器的容積一般為1L,有的貯液器僅能用于沖氦氣,而不能用于真空脫氣,因?yàn)橛衅屏训奈kU(xiǎn)。用于真空脫氣的貯液器要加厚或者加外套。自備的貯液器要松松地蓋上蓋子,以擋灰塵。蓋得太緊會(huì)形成部分真空,使泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)。