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液相色譜儀進(jìn)樣閥出現(xiàn)重復(fù)性不理想的原因
正常情況下，液相色譜儀進(jìn)樣閥不會(huì)出現(xiàn)保留時(shí)間不重復(fù)的現(xiàn)象，主要是峰高和峰面積重復(fù)性不理想。
在正常操作的情況下，進(jìn)樣閥的重復(fù)性：1部分充填技術(shù)，RSD=0.2%~2%，取決于進(jìn)樣重復(fù)性；2*充滿技術(shù)，0.05%~1%，取決于定量環(huán)的體積。輸送5倍于定量環(huán)體積的樣品溶液的進(jìn)樣精度為0.1%。另外峰高和面積的重復(fù)性也取決于流速的穩(wěn)定性、流動(dòng)相的組成和色譜柱的溫度等，因此通常RSD偏大。
進(jìn)樣準(zhǔn)確度與進(jìn)樣體積密切相關(guān)。進(jìn)樣閥的準(zhǔn)確度：1部分充填方式，0.2%~2%，取決于進(jìn)樣閥和操作者的技術(shù)；2*充滿方式，5%~30%，取決于定量環(huán)，因?yàn)槎凯h(huán)的體積為額定體積，管徑有0.001的公差，實(shí)際體積會(huì)有所差異。大體積（2mL）定量環(huán)的準(zhǔn)確度大約為5%，中等體積定量環(huán)（20μL）約為10%，小體積定量環(huán)（5μL）約為30%。要知道確切的體積，需要校準(zhǔn)定量換并考慮進(jìn)樣閥內(nèi)部管路因素。
當(dāng)進(jìn)樣閥進(jìn)樣體積為定量環(huán)體積的50%~200%時(shí)，精度較差。在進(jìn)行部分充填時(shí)，進(jìn)樣體積超過(guò)50%，就會(huì)有部分樣品溶液從放空管中漏出，漏出體積具有不確定性。*填充時(shí)，注射體積小于200%，就會(huì)有大量樣品溶液殘留在定量環(huán)內(nèi)，而且體積是變化的，尤其是當(dāng)進(jìn)樣體積和進(jìn)樣流速不協(xié)調(diào)時(shí)。
除了進(jìn)樣閥故障外，有許多其他原因也會(huì)導(dǎo)致重復(fù)性問(wèn)題。流速改變會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間和峰高，峰面積也會(huì)受到影響，但非常微小。流動(dòng)相組成改變會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間和峰高度不可重新，峰面積相對(duì)不受影響。溫度改變會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間、面積和峰高度不可重現(xiàn)。