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液相色譜儀樣品的預處理和檢測
閱讀：1132 發(fā)布時間：2015-8-11
液相色譜儀樣品的預處理和檢測
1. 預處理：樣品來源形式不同，可能以如下形式出現(xiàn)：
a 可直接進樣的溶液；
b需稀釋、pH緩沖、加人內標或其它定容操作的溶液；
c必須首先溶解或提取處理的固體；。
d樣品需預處理以除去干擾物和或保護色譜柱或儀器不受損害。
可直接進樣的樣品有操作方便、精密度好的優(yōu)點，然而大多數(shù)液相色譜儀分析的樣品需稱重或稀釋定容后才能進樣。當樣品溶劑成分接近于流動相時，一般不會產(chǎn)生基線波動等問題，通常能夠得到較好的結果。有些樣品在注入HPLC前需進行部分分離（預處理），以除去干擾物、濃縮樣品或消除“柱殺手"，因此了解樣品和各種被測物的濃度范圍非常重要。
2. 檢測：HPLC方法建立期間，在*次進樣前，我們必須有把握所選擇的檢測器能檢測到所有的被測樣品組分。通常可變波長紫外(UV)檢測器，因這種檢測器使用方便，且可用于大多數(shù)樣品。UV光譜數(shù)據(jù)可從文獻中查找，也可通過所測樣品成分的化學結構估算，直接測得（如果可拿到化合物純品）或在HPLC分離期間用二極管陣列檢測器（PDA）得到。樣品對UV檢測響應不足時，可考慮使用其它類型檢測器(熒光，電化學等)，或衍生化樣品使檢測信號增強。