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氣相色譜儀填充柱進(jìn)樣口常見(jiàn)故障及解決辦法
在不需要分離,或者當(dāng)用氣-固色譜分離氣體時(shí)要進(jìn)行填充柱分析,填充柱進(jìn)樣口的設(shè)計(jì)和使用相對(duì)比較簡(jiǎn)單,常見(jiàn)的故障包括分解、反沖和泄露。
分解:氣相色譜儀填充柱進(jìn)樣口的容積較小,尤其使用相對(duì)較高的載氣流量時(shí),與某些毛細(xì)管進(jìn)樣口相比,填充柱進(jìn)樣口的分解并不十分嚴(yán)重。由于填充柱進(jìn)樣口的活性,尤其不使用玻璃襯管時(shí),極性樣品組分常常會(huì)拖尾或者在進(jìn)樣口分解。擋出現(xiàn)進(jìn)樣口樣品分解問(wèn)題時(shí),可采用柱內(nèi)直接進(jìn)樣、采用脫活的玻璃襯管、降低進(jìn)樣口溫度等措施。
反沖:由于進(jìn)樣體積較小,比較大的進(jìn)樣體積會(huì)超過(guò)襯管的容量,使得反沖進(jìn)入氣路甚至隔墊,導(dǎo)致出現(xiàn)鬼峰、樣品損失、峰面積不重復(fù)、分解等問(wèn)題。需要減少進(jìn)樣體積。
泄露:隔墊漏氣主要表現(xiàn)是保留時(shí)間延長(zhǎng)或漂移、響應(yīng)值降低或柱前壓降低、檢測(cè)器噪聲增大等。隔墊的使用壽命取決于進(jìn)樣頻率、針頭質(zhì)量等,針頭的毛刺、尖銳的邊緣、粗糙的表面和鈍的針頭都會(huì)降低隔墊壽命。定期更換隔墊是非常必要,主要更換隔墊時(shí)一定要把色譜柱箱的溫度降低,避免沒(méi)有載氣時(shí)高溫下色譜柱流失。另外,O形環(huán)材料中用于提高柔軟性的微量增塑劑,在高溫下會(huì)固化使O形環(huán)變硬失去密封性。