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測定擬除蟲菊酯類農藥殘留
閱讀：864 發(fā)布時間：2016-1-15
擬除蟲菊酯類農藥殘留的測定是采用氣相色譜法將樣品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯經提取、凈化、濃縮后測定。三種組分經色譜柱分離后進入到電子捕獲檢測器，經放大電信號，用記錄儀記下峰高或峰面積，再與標準品比較，便可分別測其含量。
操作步驟：
1 提取。對于谷類樣品，應先粉碎，然后稱取10g于100mL具塞錘形瓶中，加20mL石油醚，搖勻，振蕩30min或浸泡一夜，取出上層清液2~4mL（相當于1~2g樣品）待凈化。
蔬菜類樣品應先經勻漿處理，再稱取20g于250mL具塞錘形瓶中，加40mL丙酮，搖勻，振蕩30min后分層，取出上層清液4mL待凈化。
2 凈化。對于谷物中的大米樣品提取液，應先用內徑1.5cm、長25~30cm的玻璃色譜柱，底端塞以處理過的脫脂棉，再依次從下至上加入1cm的無水硫酸鈉、3cm的中性氧化鋁、2cm的無水硫酸鈉。然后以10mL石油醚淋洗柱子，棄去淋洗液，待石油醚層下降至無水硫酸鈉層時，迅速加入樣品提取液，待其下降至無水硫酸鈉層時加入25~30mL石油醚淋洗液淋洗，收集濾液，濃縮定容至1mL，供氣相色譜儀分析用。
對于蔬菜類樣品提取液的凈化，需在中性氧化鋁層上再加0.02~0.03g色譜活性炭粉末，以進行脫色。石油醚淋洗液用量為30~35mL。其余操作與大米樣品提取液的凈化方法相同。
3 測定。用附有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。