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原子熒光法測定砷時出現(xiàn)的故障及排除
目前的原子熒光光度計工作原理均基于氫化物發(fā)生(蒸汽發(fā)生)體系,即利用硼氫化物作還原劑,將被測元素還原為單原子蒸汽或氫化物等氣態(tài)成分,氣態(tài)成分由載氣(一般為氬氣)攜帶至原子化器進行原子化,生成被測元素的基態(tài)原子。基態(tài)原子吸收特征輻射能量后變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在返回基態(tài)的過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,熒光強度由光電檢測器轉(zhuǎn)化為電信號,經(jīng)放大轉(zhuǎn)換和數(shù)據(jù)處理后輸出,光度計通過檢測熒光的強度而得知被測元素的含量。在此過程中,點火爐絲供電電壓下降將使原子化器溫度降低,嚴重影響被測元素的基態(tài)原子的形成,導(dǎo)致實驗失敗。
原子熒光光度計在檢測砷元素時出現(xiàn)熒光強度極低,且不隨標(biāo)準系列濃度變化而改變,標(biāo)準系列各濃度的熒光強度幾乎和空白相同的故障則需做以下操作進行排除：
(1)熒光檢測器和電路部分檢查
在儀器自檢程序中打開“空芯陰極燈和檢測電路自檢”對話框,屏幕上彈出相應(yīng)能量顯示畫面,用反光桿(可用筆或手指代替)在原子化器正上方晃動,使人為模擬的光信號將元素?zé)舻陌l(fā)射光反射到光檢測器,對應(yīng)測量通道能量光帶長度隨之發(fā)生明顯變化;將砷元素?zé)舭惭b在另一個檢測通道上,重復(fù)上述檢測步驟,進行A、B道交替試驗。兩道能量光帶長度均能隨之發(fā)生明顯變化,證明燈供電線路和元素?zé)艏皟蓚€檢測通道電路系統(tǒng)都工作正常。
(2)氫化物發(fā)生體系和氣路系統(tǒng)檢查
仔細觀察各泵管,發(fā)現(xiàn)各管均無滴液漏液現(xiàn)象,且樣品和還原劑流速正常,反應(yīng)器中有大量氣泡產(chǎn)生,氫化物反應(yīng)正常;將二級汽液分離器輸入端的毛細管取下并插入至純凈水中,測試過程中觀察到氣泡數(shù)量隨蠕動泵的工作周期發(fā)生周期性變化;同時,二級汽液分離器到原子化器石英爐芯連接管無脫落或皸裂。由此排除流路系統(tǒng)有阻塞或泄露故障。
(3)原子化系統(tǒng)檢查
進入儀器工作程序,點燃原子化器點火爐絲,觀察發(fā)現(xiàn)其亮度略暗。測量爐絲直流電壓只有13V。而正常應(yīng)在19.5V。根據(jù)電路分析得知,爐絲供電是由開關(guān)電源上輸出經(jīng)三端穩(wěn)壓管LM338K調(diào)整后輸出到點火爐絲的。此時,調(diào)節(jié)LM338K調(diào)整端電位器P7,輸出端電壓無變化,判定LM338K損壞。關(guān)機,更換后重新調(diào)整P7,使輸出電壓穩(wěn)定在19.5V。開機試驗,儀器工作正常,故障排除。