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氣相色譜尾吹氣操作注意事項
閱讀：3932 發(fā)布時間：2016-3-1
尾吹氣是從色譜柱出口直接進入氣相色譜儀檢測器的一路氣體，又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細管柱則大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱的柱內(nèi)載氣流量太低，不是檢測器的*操作條件。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速減緩，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一問題。
那么，尾吹氣流量多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53大口徑柱時，柱內(nèi)流量可達15mL/min，這對微型TCD和單絲TCD來說已經(jīng)夠大了，就沒必要再加尾吹氣了。而對于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣流量，對于ECD就需要20ml/min的尾吹氣。使用常規(guī)或微徑柱時，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)增大。經(jīng)驗參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右，ECD則需要40~60ml/min。當(dāng)需要在zui高靈敏度狀態(tài)下工作時，應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下，尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量是要關(guān)閉其他氣體，用0.32nm一下內(nèi)徑的色譜柱時，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。