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氣相色譜法測定蚊香中七氟甲醚菊酯
七氟甲醚菊酯為我國開發(fā)的新型擬除蟲菊酯殺蟲劑,具有高活性、低蒸汽壓等特點,特別對烯丙菊酯、炔丙菊酯和四氟甲醚菊酯有抗性的蚊蟲有較高防效。七氟甲醚菊酯作為一種新型的菊酯類衛(wèi)生殺蟲劑,對人體安全、對環(huán)境污染小等優(yōu)點。
但是,目前國內蚊香多采用四氟甲醚菊酯和氯氟醚菊酯、烯丙菊酯等,若采用電子俘獲檢測器分析,線性范圍較小,且樣品的前處理方法比較復雜。鑒于國內大部分菊酯類農藥采用電子俘獲檢測器檢測,對七氟甲醚菊酯蚊香的分析,可采用FID進行定量分析。
實驗儀器;氣相色譜儀,分流/不分流進樣器,具氫火焰離子化檢測器;色譜柱:DB-1(30m×0.25mm),0.25μm石英毛細柱);小型超聲波清洗器;旋轉蒸發(fā)儀。
色譜條件:
溫度:柱爐溫度200℃,氣化室溫度250℃,檢測室溫度250℃;
氣體流量:載氣(N2)3.5ml/min,氫氣(H2)40ml/min,空氣380ml/min,尾吹20ml/min;分流比為20∶1;進樣量:1.0μl;
保留時間:七氟甲醚菊酯約5.2min,癸二酸二丁酯約11.2min。
測定方法:在上述操作條件下,待氣相色譜儀基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數針標樣溶液,計算各針相對響應值,待相鄰兩針相對響應值變化不超過1.5%時,按照標樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。