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液相色譜法檢測污水中20種藥物活性物質(zhì)
藥物的大量使用使得藥物活性物質(zhì)（PhACs）在環(huán)境中逐漸積累，且在較短的時間內(nèi)很難在自然界分解，導(dǎo)致其在一定時期內(nèi)富集于自然界的土壤或水體中，呈現(xiàn)“假性持久性”污染。許多國家的河流、湖泊、地下水、海水等水源以及動物體內(nèi)均檢測出了相當(dāng)濃度的PhACs。
目前，環(huán)境中藥物活性物質(zhì)的檢測主要采用液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法，該方法具有檢出限低、靈敏度高等優(yōu)點，但儀器價格昂貴，測試成本較高，不易推廣使用。而液相色譜法應(yīng)用范圍廣，分析速度快且儀器較便宜，易于推廣，但目前液相色譜法主要針對單一或幾種同性質(zhì)物質(zhì)的檢測，對多種不同性質(zhì)物質(zhì)的分離沒有成熟方法。可通過優(yōu)化前處理及液相色譜條件，建立了同時測定污水中20種藥物活性物質(zhì)的液相色譜分析方法。
實驗儀器：液相色譜－DAD檢測器；固相萃取裝置。
色譜條件：色譜柱（5μm，4．6mm×250mm）；流動相為甲醇、乙腈和0．05%甲酸/水（體積比），采用梯度洗脫程序，檢測波長為254nm，柱溫為25℃，流速為0．6mL/min，進(jìn)樣量為10μL。
實驗方法：采集水樣置于棕色玻璃瓶中，冷藏運回實驗室。水樣經(jīng)過濾紙、0．45μm和0．22μm的混合纖維素酯微孔濾膜過濾去除顆粒物，取0．5L濾液，調(diào)節(jié)pH值至3，以5～10mL/min速度通過已活化的HLB固相萃取柱，待測物質(zhì)和部分雜質(zhì)會被吸附保留在固相萃取柱上，水和基質(zhì)穿過小柱流出。用5mL的5%甲醇－水溶液（體積比）淋洗小柱，并用真空泵連續(xù)抽2min，用3×2mL甲醇洗脫，自然風(fēng)干，用甲醇定容至1mL，4℃避光保存，供HPLC－DAD分析。