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氣相色譜儀NPD檢測器的維護方法
氣相色譜儀NPD維護主要有銣珠維護、氣流、氣體純度、清洗和避免污染等。
1.銣珠維護:NPD不很穩(wěn)定,需要經(jīng)常維護。許多參數(shù)中任何一項很小的變化都會改變NPD的性能特征。銣珠zui需要維護。需要經(jīng)常更換,因此,一個備用的銣珠是必須的。
銣珠必須保持干燥,其貯存壽命限制為6個月。當安裝新的銣珠時,緩慢升高檢測器溫度和微銣珠電流。快速加熱能到導致銣珠破碎或裂開,尤其當銣珠在潮濕環(huán)境中貯存時,更是如此。已經(jīng)證實,較高的氫氣流速和銣珠電流將會縮短銣珠壽命。當NPD不用時,應(yīng)當降低或關(guān)閉氫氣流速和銣珠電流,以延長銣珠壽命。在加熱的檢測器內(nèi)或當銣珠有電流時,確保某種氣流存在。
2.氣流:氫氣、空氣及補充氣流速應(yīng)當經(jīng)常測定。它們可隨時間的變化飄移,或在無征兆的情況下改變。每種氣體流速必須獨立測定以得到準確的數(shù)值。NPD對于氣體流速的改變十分敏感,保持流速一致是維持性能不變所必需的。
3.氣體純度:NPD具有高靈敏度,因此需要很純的氣體(99.999%或更好)。臟的氣體不僅是色譜性能變差,而且將會縮短銣珠壽命。
4.清洗和更換:NPD需要進行定期清洗。在大多數(shù)情況下,只包括清洗收集極和噴嘴。一般氣相色譜儀都配有刷子和金屬絲。刷子用于清掃噴嘴口的顆粒物。不要迫使太粗的金屬絲或探針進入噴嘴口,否則噴嘴口將被破壞若噴嘴變形,將會導致靈敏度下降或峰形變差。用刷子清潔之后,可以用超聲波清洗各個部件。
經(jīng)過一段時間的使用,來自于銣珠或樣品的殘留物將會積聚在收集極上,并導致基線問題。在更換銣珠2-3次后,應(yīng)該清洗檢測器。
每次拆裝均會造成金屬墊片等的磨損。幾次拆裝之后(5次或更多次),密封環(huán)就可能無效導致基線不穩(wěn)。更換檢測器不見時一定要將檢測器溫度降低到室溫。
因為NPD沒有任何火焰,其噴嘴不像FID噴嘴那樣收集二氧化硅和燃燒煙塵。雖然可以清洗噴嘴,但是簡單的用新噴嘴取代臟噴嘴往往更加實用。清洗噴嘴記得用金屬絲,并且是清潔的,小心操作,千萬不要損壞噴嘴的內(nèi)部,也可以使用超聲波清洗噴嘴。
5.污染: 使用NPD時還可能產(chǎn)生一些化學問題。因為它是痕量檢測器,所以要小心操作,不要污染分析系統(tǒng)。 玻璃器皿:必須干凈,必須避免使用含磷去污劑,因此,推薦用酸洗滌玻璃器皿,然后用蒸餾水和溶劑沖洗。