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原子吸收光譜法測(cè)定次磷酸鈉中微量鉛含量
次磷酸鈉作為還原劑已被廣泛應(yīng)用于化學(xué)鍍，其中電子級(jí)次磷酸鈉主要應(yīng)用于電子工業(yè)、國(guó)防工業(yè)等高科技領(lǐng)域，如計(jì)算機(jī)中的硬盤、液晶顯示器及集成電路的表面處理，其中對(duì)鉛的*為<0.5mg/kg。
測(cè)定鉛的常用方法有分光光度法和火焰原子吸收法，這兩種方法的檢出限分別為1!g/mL和4µg/mL，難以滿足次磷酸鈉中微量鉛測(cè)定的要求。也可采用氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法測(cè)定次磷酸鈉中微量的鉛，檢出限可 達(dá)1X10-3µg/mL，但該法前處理較為麻煩，且需要配置氫化物發(fā)生裝置。
建議將試樣直接用水溶解后，采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定次磷酸鈉中微量鉛。
主要儀器：偏振塞曼原子吸收分光光度計(jì)：石墨管；日立鉛空心陰極燈。
儀器分析條件：
試液的制備：
準(zhǔn)確稱取5.00g試樣于200mL燒杯中，用20mL水溶解，全部移入100mL容量瓶中，加入20g/L磷酸氫二銨20mL，用1moi/LHNO3稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。同時(shí)作試劑空白。
標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：
分別移取鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液0，0.5，1.0，1.5，2.0，3.0mL于50mL容量瓶中，加入20g/L磷酸氫二銨10mL，用1mol/LHNO3稀釋至刻度，配成濃度分別為0，10.0X10-3，20.0X10-3，30.0X10-3，40.0X10-3，60.0X10-3µg/mL的鉛系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
測(cè)定：將標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑空白及處理好的樣品溶液，加入同樣量的基體改進(jìn)劑，按原子吸收分光光度計(jì)工作條件進(jìn)行測(cè)定。