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銅及銅合金中磷含量的檢測(cè)
錫青銅用混合酸或硝酸溶解。在硝酸介質(zhì)中磷與鉬酸銨生成磷鉬黃雜多酸,用正丁醇—三氯甲烷萃取,以氯化亞錫還原磷鉬黃為鉬藍(lán),用分光光度法測(cè)定。本法適用于銅及銅合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0002%~0.12%磷的測(cè)定。
分析步驟:
稱取0.2000g~2.000g試樣,置于150mL燒杯中,加入10mL~20mL混合酸(560mL水中,加入320mL硝酸、120mL鹽酸,混勻),蓋上表皿加熱使其*溶解。加入三滴過(guò)氧化氫,煮沸1min。用水洗滌表皿,于低溫處蒸發(fā)至溶液呈粘稠狀(此時(shí)燒杯內(nèi)容物應(yīng)能流動(dòng))。
加入10mL硝酸(1.1mol/L),加熱使鹽類溶解,冷卻。對(duì)于質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.0050%的試料,直接將試液移入125mL分液漏斗中;對(duì)于質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.0050%的試料,用1.1mol/L硝酸稀釋試液至50.0mL~100.0mL,分取10.0mL試液置于分液漏斗中,然后均用15mL硝酸(1.1mol/L),分次洗滌燒杯或補(bǔ)加15mL硝酸(1.1mol/L)并入主液。
加入5mL鉬酸銨溶液,混勻,靜置5min。加入2mL正丁醇,振蕩分液漏斗,使其溶于水相。加入10mL萃取劑,振蕩30s,靜置,分層后將有機(jī)相移入另一個(gè)分液漏斗中。向水相中再加入5mL萃取劑,振蕩30s。靜置分層后將有機(jī)相合并,棄去水相。向有機(jī)相中加入5mL硫酸,振蕩30s。靜置分層后將有機(jī)相移入25mL干燥的容量瓶中,用正丁醇稀釋至刻度,加入3滴氯化亞錫溶液,混勻。將部分溶液移入干燥的2cm吸收皿中,以試料空白為參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)630nm處測(cè)量吸光度,由標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得磷量。
與分析試料的同時(shí),需進(jìn)行空白試驗(yàn)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:移取0mL、0.80mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、5.0ug/mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組125mL分液漏斗中,加入25mL硝酸(1.1mol/L),一下手續(xù)與分析步驟相同。以試劑空白為參比,測(cè)量吸光度。以吸光度對(duì)磷量繪制曲線。