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煤炭中多種金屬元素含量的檢測(cè)：原子吸收光譜法
煤炭是一種固體可燃有機(jī)巖，主要由植物遺體經(jīng)生物化學(xué)作用，埋藏后再經(jīng)地質(zhì)作用轉(zhuǎn)變而成，俗稱煤炭。煤炭被人們譽(yù)為黑色的金子，工業(yè)的食糧，它是十八世紀(jì)以來(lái)人類(lèi)世界使用的主要能源之一。千百萬(wàn)年來(lái)植物的枝葉和根莖，在地面上堆積而成的一層極厚的黑色的腐植質(zhì)，由于地殼的變動(dòng)不斷地埋入地下，長(zhǎng)期與空氣隔絕，并在高溫高壓下，經(jīng)過(guò)一系列復(fù)雜的物理化學(xué)變化等因素，形成的黑色可燃沉積巖，這就是煤炭的形成過(guò)程。
煤炭是世界上分布zui廣闊的化石能資源，主要分為煙煤和無(wú)煙煤、次煙煤和褐煤等四類(lèi)。構(gòu)成煤炭有機(jī)質(zhì)的元素主要有碳、氫、氧、氮和硫等，此外，還有極少量的磷、氟、氯和砷等元素。采用微波消解-火焰原子吸收同時(shí)測(cè)定出煤中K、Na、Ca、Mg、Zn、Cu、Fe 七種元素的方法。該方法快速、簡(jiǎn)便、耗酸量少、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好。
儀器準(zhǔn)備
4520F火焰原子吸收分光光度計(jì)（南京科捷分析儀器有限公司）分析精度高，人性化設(shè)計(jì)考慮周全，能夠充分滿足不同客戶的各種特異需求。四燈位或六燈位可選，燈位自動(dòng)優(yōu)化，元素負(fù)高壓自動(dòng)記憶，元素波長(zhǎng)掃描、燈位優(yōu)化、能量?jī)?yōu)化一鍵完成，可提供遠(yuǎn)程。并可根據(jù)不同的分析需求，選配石墨爐控制、自動(dòng)進(jìn)樣器、氫化物發(fā)生器等。
實(shí)驗(yàn)方案
樣品處理：準(zhǔn)確稱取三組煤樣：0.01g兩組、0.05g一組。Cu、Na需在樣品量0.05g時(shí)才能保證吸光值在標(biāo)準(zhǔn)曲線較好線形范圍內(nèi)；0.01g兩組分別用作Ca和其他元素的測(cè)試，測(cè)Ca時(shí)為避免來(lái)自儀器及其他離子的干擾，需加入抗干擾劑10%氯化鍶。每組同時(shí)稱量三次作為平行樣，同步做樣品空白，加入4mL硝酸，2滴高氯酸（增大硝酸用量可按體積比5：1加高氯酸），一起置于可調(diào)式電熱板上消解，控制消解溫度為140℃左右。消解器皿為特制石英消化杯，經(jīng)20min升至140℃，消化杯中酸量剩余較少時(shí)，適當(dāng)降低溫度，保持微沸狀態(tài)。待消化杯中剩余液體呈均一的淡黃色，且無(wú)黑色固體樣品殘留時(shí)，表明煤樣已充分消解，由于煤樣組分有差別，消解時(shí)間在3h左右波動(dòng)。加入適量超純水，以水的蒸發(fā)作用盡量帶走消化杯中的殘酸，然后轉(zhuǎn)移至10mL離心管中定容、離心，作為待測(cè)液。
分析條件：
元素 | K | Na | Ca | Mg | Zn | Cu | Fe |
燈電流mA | 5.0 | 5.0 | 3.0 | 3.0 | 4.0 | 3.0 | 4.0 |
波長(zhǎng)nm | 766.5 | 589.0 | 422.7 | 285.2 | 213.9 | 324.8 | 248.3 |
狹縫nm | 0.2 | 0.2 | 0.4 | 0.4 | 0.2 | 0.4 | 0.4 |