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紫外可見分光光度法檢測阿司匹林中水楊酸和乙酰水楊酸的含量
阿司匹林是解熱鎮(zhèn)痛藥，主要成分為乙酰水楊酸，摩爾質(zhì)量180.16g/mol。阿司匹林少量水解成水楊酸，因而在阿司匹林樣品中混有少量水楊酸。
測定阿司匹林中水楊酸和乙酰水楊酸的含量時采用雙波長法和校正曲線法。水楊酸干擾阿司匹林的吸光度測 定，在選定的兩波長下測定吸光度差值。配制一系列濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)阿司匹林溶液，在測定條件相同的情況下，分別測定其在兩個波長下的吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)吸光度差值為縱坐標(biāo)，繪制△A-C關(guān)系圖，在相同條件下測出試樣在兩波長處的吸光度，可從校正曲線上查出試樣液的濃度。
檢測儀器：紫外可見分光光度計、容量瓶10ml 、50ml。
測定方法：
1 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液：取6個10ml容量瓶，標(biāo)號1~6。使用微量進(jìn)樣器精密吸取阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)品0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml注入各個容量瓶，95%乙醇定容。配置成約40μl/ml、60μl/ml、80μl/ml、100μl/ml、120μl/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。并將水楊酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液稀釋為20μl/ml，備用。
2 配置樣品溶液：取1片阿司匹林研細(xì)，加入無水乙醇1~2ml分次研磨，使溶解。利用濾膜過濾后轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，充分振搖，乙醇定容。取1ml定容后的樣品溶液，轉(zhuǎn)入10ml容量瓶，乙醇定容。配置成約為80μl/ml的樣品溶液。
3 使用紫外可見分光光度計，先用95%乙醇進(jìn)行基線校正。用阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)品3和稀釋過的水楊酸標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行光譜測量。因在277.5nm處，阿司匹林、水楊酸均有吸收，故采用雙波長法。以277.5nm為λ1，從水楊酸的光譜中找到與277.5nm處A值相等的點(diǎn)所對應(yīng)的波長值 λ2 =320nm。
4 基線校正后，利用多波長測量。以乙醇為空白，分別在277.5nm與320nm記錄阿司匹林標(biāo)準(zhǔn)品的吸光度，求算△A。以濃度C對 △A作圖，畫出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5 測量阿司匹林樣品的 △A 在277.5nm、320nm處，測阿司匹林樣品的吸光度之差△A，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出對應(yīng)的濃度。根據(jù)公式，即可求出乙酰水楊酸的含量。