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液相色譜法檢測三氟甘露糖的含量
閱讀：1194 發(fā)布時間：2016-6-17
三氟甘露糖的化學名為1，3，4，6-四（0-乙酰基）-2-0-三氟甲基磺?；?/span>-β-1）-吡喃甘露糖，是制備正電子發(fā)射計算機斷層掃描（簡稱PET）藥物F-氟脫氧葡萄糖的重要中間體。
目前，國內所用三氟甘露糖全部為進口試劑，價格昂貴，且要求在低溫下運輸和保存，因各種原因，許多使用者懷疑三氟甘露糖存在質量或穩(wěn)定性問題。為了考察三氟甘露糖質量，可采用無末端吸收的水和乙腈做流動相，利用末端吸收對三氟甘露糖含量測定建立液相色譜法。該方法準確可靠，簡便快速。
檢測儀器：液相色譜儀，紫外檢測器，型柱溫箱。
色譜條件
色譜柱：（250mm×4.6mm，5µm）；流動相：水-乙腈（35:65），流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；檢測波長：220nm；進樣量：20µL。
色譜條件的選擇
三氟甘露糖及其有關物質僅有末端吸收，因此用無末端吸收的水和乙腈做流動相。對檢測波長從190-260nm，流動相乙腈與水的比例從60:40到85:15進行了一系列正交試驗，根據(jù)吸收系數(shù)、保留時間、分離度及精密度，確定檢測波長為220nm，流動相為水-乙腈（35:65）。
在上述儀器條件下，進行測定。