介紹

     多環(huán)芳烴 (PAH) 是有機(jī)物在高溫和熱解條件下不wan全燃燒所形成的環(huán)境污染物。在空氣、水、土壤和食品中都存在多環(huán)芳烴。由于某些PAH 可致癌、致突變，對(duì)水生生物有一定的毒性，全球大多數(shù)國(guó)家都對(duì)其進(jìn)行系統(tǒng)的監(jiān)測(cè)。美國(guó)和歐盟的一些指南文件或報(bào)告中包含了推薦的分析方法。過(guò)去這些指南中列出的PAH 數(shù)量和PAH 最高限liang均有所增加，未來(lái)還將繼續(xù)擴(kuò)展。我們的目標(biāo)是開(kāi)發(fā)一種針對(duì)水質(zhì)多環(huán)芳烴的全自動(dòng)前處理解決方案。

     本文參考《HJ-478-2009 ?質(zhì)多環(huán)芳烴的測(cè)定》采用全自動(dòng)固相萃取儀 (Quick Trace S4) 富集水樣中的分析物，使用全自動(dòng)氮吹濃縮儀（VortexVap A8）濃縮樣品溶液，然后用高效液相色譜 (HPLC)紫外檢測(cè)器 (UV) 進(jìn)行分析。采用加標(biāo)回收的方式進(jìn)行驗(yàn)證。

1 儀器及耗材

 1.1 儀器

  QuickTrace S4 全自動(dòng)正壓固相萃取儀

  VortexVap A8 全自動(dòng)氮吹濃縮儀

  C18 固相萃取柱（ASHMAR C18，1000mg/6 ml）

  高效液相色譜儀（島津 SPD-20A）

  液相色譜柱(Shim-pack VP-ODS-

  250mm*4.6mm 5μm) 反相色譜柱或其他性能相近的色譜柱

1.2 試劑

甲醇（HPLC 級(jí)，默克）

  二氯甲烷（HPLC 級(jí)，默克）

  異丙醇（HPLC 級(jí)，阿拉?。?/span>

  乙腈（HPLC 級(jí)，阿拉?。?/span>

  氯化鈉（AR 級(jí)，國(guó)藥）

  無(wú)水硫酸鈉（AR 級(jí)，國(guó)藥）

  純水

  16 種多環(huán)芳烴混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（200μg/ml，北方偉業(yè)計(jì)量技術(shù)研究院）

 2 實(shí)驗(yàn)步驟

 2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

  采用乙腈溶劑配制濃度為0.5μg/ml，1.0μg/ml，2.0μg/ml，5.0μg/ml，10.0μg/ml的多環(huán)芳烴標(biāo)     準(zhǔn)溶液。

 2.2 樣品溶液的制備

 2.2.1 全?動(dòng)正壓固相萃取儀條件

見(jiàn)表.1

 2.2.2 樣品制備

 樣品富集：取100ml 純水(可根據(jù)樣品情況進(jìn)行增減)。加入5 ml 異丙醇和0.5g氯化鈉，混合均勻。  

 活化：固相萃取小柱分別用二氯甲烷，甲醇，超純水各 10 ml，20ml，40ml 以 5mL/min 速度活化。

 上樣：以5ml/min 速度上樣100mL 樣品。

 淋洗：10ml 水以 5ml/min 速度淋洗柱子。

 吹干：調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫? psi，時(shí)間為 10min 吹干小柱中殘留的水分。

 洗脫：用5ml 二氯甲烷浸泡C18 柱，停留5min，再使用10ml 二氯甲烷以1ml/min 速度洗脫，并使用無(wú)水硫 酸鈉脫水。

 氮吹濃縮：采用VortexVap A8 全自動(dòng)氮吹濃縮儀，于35℃，3 psi 的條件下緩慢氮吹濃縮至低于0.5ml，加入乙腈3ml，再濃縮至0.5ml，最后使用乙腈準(zhǔn)確定容到 1 ml，待分析。

 圖1. QuickTrace S4 全自動(dòng)正壓固相萃取儀                           圖2. VortexVap A8 全自動(dòng)氮吹濃縮儀

 2.3 儀器條件

  3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

   圖3. 16 種多環(huán)芳烴的色譜圖（1??g/ml）

      為了驗(yàn)證該方法的回收率，本實(shí)驗(yàn)向地表水 （100 ml）中加入上述 16 種多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)品品（10μL，100 μg/ml）進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證（n=3）。水樣加標(biāo)回收率，測(cè)試結(jié)果如下表。16 種PAHs   的加標(biāo)回收率為71.9~111.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.6~6.3%。

 表2.加標(biāo)樣品回收率

 注：HJ-478-2009 回收率要求 60%~120%

 4 總結(jié)

     采用 QuickTrace S4 系列全自動(dòng)正壓固相萃取儀與VortexVap A8 全自動(dòng)氮吹濃縮儀相結(jié)合，為分析大體積水樣中的16 種PAH 提供了wan美而快速的解決方案。實(shí)現(xiàn)了水樣中多環(huán)芳烴檢測(cè)的前處理流程的自動(dòng)化，該方案減少了實(shí)驗(yàn)員與有機(jī)試劑的接觸時(shí)間，充分提高了實(shí)驗(yàn)效率。QuickTrace S4 自動(dòng)萃取運(yùn)行，可精準(zhǔn)控制液體流速以及體積，VortexVap A8 更進(jìn)一步精準(zhǔn)控制氮?dú)鈮毫σ约耙后w溫度，儀器自帶蜂鳴提醒，減少了人為操作的所導(dǎo)致的誤差。