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如何評價固相萃取材料的柱穿透體積
閱讀：1048 發(fā)布時間：2023-1-6
洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積、流速等因素都有關，一般可達90%~98%。
相關資料：
1、固相萃取柱（英文,簡稱SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡稱SPE cartridges）是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。
2、原理：
固相萃?。⊿olid Phase Extraction，SPE）技術基于液相色譜原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。
3、固相萃取柱的使用
固相萃取可以通過手工方式完成，即在固相萃取柱上端連接一個注射器，通過對注射器的擠壓將萃取柱內的液體排擠出萃取柱。另外，也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作。隨著科技的發(fā)展和樣品數(shù)量的增多，越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀，特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。
4、萃取步驟
1.柱預處理（柱活化）
用適當?shù)娜軇┝芟碨PE柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2個：一是除去填料中可能存在的雜質；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性。
2.上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預處理后的SPE柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。
3.淋洗和洗脫
樣品進入SPE柱、目標化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質而定，可采用適當?shù)南疵搫⒛繕嘶衔镏苯恿芟聪聛?；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當?shù)南疵搫⒛繕嘶衔锵疵?，通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
5、影響因素
1)吸附劑
目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等，試驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標物性質（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關。
2)洗脫溶劑
在SPE中，洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關，樓蔓藤等給出了常見有機溶劑的極性和洗脫強度，試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質選用。洗脫劑體積應以淋洗為前提，體積最小的為最佳，可通過多次洗脫法（小體積），根據(jù)回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積，顯然，洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。
3)保留體積
在加樣過程中，保留體積是SPE技術的關鍵因素之一，它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據(jù)色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度，可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外，樣液的pH值也影響樣品的吸附效率。
4)流速
流速的控制對SPE至關重要，流速過大將引起SPE柱的穿漏，流速太小則處理速度太慢。柱預處理過程中流速適中，保證溶液充分濕潤吸附劑即可，上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些，以使分析物盡量保留在柱內或達到洗脫，否則會導致分析物流失，影響回收率的大小。尤其離子交換過程，進行比較緩慢，應采用較低的流速（0.5~2.0 mL/min）。