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電化學(xué)工作站的操作步驟:
1、打開電腦,電化學(xué)工作站,穩(wěn)定一段時間,再測試樣品。
2、電路連接:綠色鐵夾接工作電極,紅色鐵夾接對電極,黃色鐵夾接參比電極。
3、打開軟件,按工作站右邊的“復(fù)位"按鈕,工作站自動進(jìn)行連接,如果連接對話框消失,說明連接成功;如果長時間不消失,點(diǎn)擊取消,重復(fù)過程,直至連接成功。
4、循環(huán)伏安測定:點(diǎn)擊方法分類中的“線性掃描技術(shù)",雙擊實(shí)驗(yàn)方法中的“循環(huán)伏安法",出現(xiàn)循環(huán)伏安法參數(shù)設(shè)定菜單,初始電位和開關(guān)電位設(shè)定值一樣,電流極性設(shè)為“氧化",如果實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)電流溢出的現(xiàn)象,將靈敏度調(diào)高,其他設(shè)置隨實(shí)驗(yàn)方法不同而改變。例如測MnO2是主要更改的參數(shù)設(shè)是:靈敏度(1MA),電流極性(氧化),初始電位=開關(guān)電位1(0V),開關(guān)電位 2(1V),掃描速率(2,5,10,20,50mV/S),循環(huán)次數(shù)(>=10次)。
5、打開“控制"下的“開始實(shí)驗(yàn)",界面右上角出現(xiàn)“剩余時間"
6、實(shí)驗(yàn)結(jié)束,“剩余時間"將消失,將實(shí)驗(yàn)結(jié)果另存為目標(biāo)文件,此文件類型為工作站的默認(rèn)類型,Excell無法打開
7、打開目標(biāo)文件下的實(shí)驗(yàn)圖形,打開數(shù)據(jù)處理下的“查看數(shù)據(jù)",選擇顯示曲線(不選次循環(huán)),確定。出現(xiàn)數(shù)據(jù)列表對話框,點(diǎn)擊保存,保存類型為Excel。
8、阻抗測定:(1)、開路電位測定:點(diǎn)擊方法分類中的“恒電位技術(shù)",雙擊實(shí)驗(yàn)方法中的“開路電位-時間曲線",出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定菜單,電流極性設(shè)為氧化,初始電位設(shè)為0,采樣間隔時間設(shè)為0.5秒,等待時間1秒,測量時間>=15秒,其它參數(shù)不變。測量結(jié)束,記下開路電位數(shù)值。(2)點(diǎn)擊工具欄中“設(shè)置"的“交流阻抗"中的“啟動"。出現(xiàn)交流阻抗界面,點(diǎn)擊“測量"中的“阻抗-頻率掃描法",出現(xiàn)參數(shù)設(shè)定界面:電位為開路電位值(注意:測得的開路電位值與此處的單位不同),大頻率為100000.小頻率為0.01,電流量程為1mA/V,其它參數(shù)設(shè)置不變。(經(jīng)常有后幾個點(diǎn)很長時間不出的現(xiàn)象,可以點(diǎn)擊“停止")
9、保存文件,此文件類型用Excell可以打開
10、關(guān)閉軟件,關(guān)上電化學(xué)工作站,關(guān)閉電腦。
11、將電極夾放在小盒子中,將參比電極放在飽和的KCl溶液中,對電極用蒸餾水清洗干凈,將工作電極用超聲波清洗干凈。
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