拒絕儀器的“假期綜合征"!
一年一度的春節(jié)假期結束了,大家在回到實驗室后,將會重新投入到緊張的實驗工作中。下面我們就為大家列舉一些步琦儀器開機前的檢查準備注意事項。
1
旋轉蒸發(fā)儀
檢查各個設備的供電電壓 220 ± 10%VAC,50Hz,及接地電壓 <1VAC,確保穩(wěn)定正常。
檢查設備所有電源插頭接口,通訊線路接口,確保所有線路均連接正常。
檢查設備真空相關所有管路接口,確保接口連接正常,無松動等異常情況。
水浴鍋清洗干凈后,添加適量的加熱介質
開機測試,水浴鍋設置固定溫度,真空設置合適真空度。
水浴鍋正常升溫且維持溫度恒定,真空度快速達到預設值且在一定時間內維持恒定。則旋轉蒸發(fā)儀全套設備可正常進行實驗操作。
2
噴霧干燥儀
檢查各個設備的供電電壓220 ± 10%VAC,50Hz,及接地電壓<1VAC,確保穩(wěn)定正常。
檢查設備所有電源插頭接口,通訊線路接口,確保所有線路均連接正常。
檢查設備所有管路連接,確保接口連接正常,無漏氣風險。
檢查噴嘴噴頭,是否干凈,輸氣管是否變形,無擠壓等。
準備氮氣鋼瓶或集中供氣管路,出口減壓閥壓力調整至0.5~0.8Mpa(5~8bar)之間。如使用空壓機,先將空壓機儲氣罐內水份排掉,排水時建議關機操作。排水完成后用新產(chǎn)生的壓縮空氣將氣管吹干,吹凈,用快接氣管連接設備主機,將空壓機出口壓力調至0.5~0.8Mpa(5~8bar)之間。
如設備配有惰性氣體循環(huán)裝置B-295(SE),則需測試整個管路系統(tǒng)能否達到低氧工作環(huán)境(氧氣濃度<6%,氧氣信號燈滅)。
開機后,進行抽風機功率百分比調節(jié),進口溫度調節(jié),進樣泵進樣速度,氣流大小等調試工作,可用蒸餾水進行測試噴霧,觀察噴嘴出霧形狀是否良好。
所有測試功能正常,則設備可正常進行實驗工作。
3
凱氏定氮儀(蒸餾儀)
檢查各個設備的供電電壓220 ± 10%VAC,50Hz,及接地電壓<1VAC,確保穩(wěn)定正常。
檢查設備所有電源插頭接口,通訊線路接口,確保所有線路均連接正常。
準備實驗相關試劑:2%或4%的硼酸,32%或40%的氫氧化鈉,純水(去離子水),滴定酸
對水泵,硼酸泵,氫氧化鈉泵進行校正。
泵校正步驟(以K-360為例):
轉到“Pump Calibration"(泵的校準)并按 Enter。
建議使用用于各個方法的相同體積對泵進行校準。要進行校準,需要使用一個量筒。
按照下面的步驟對泵進行校準:
輸入要計量的體積 (Dose Volume),如 50 ml。
按 Run(運行)以開始計量。
對計量的體積進行測量,然后輸入測量的實際體積。
按 Cal(校準)對泵進行校準,會有相應的校正因子顯示。
通過按 Close(關閉)來確認此消息。
注意 :可重復這一步驟,直到輸入的體積和計量的體積相符。一般來說允許誤差 50ml ±2 ml。
▲Pump Calibration
對pH電極校正:
準備 pH=4, pH=7 兩種緩沖液,裝有蒸餾水的洗瓶,廢液瓶。
進入滴定儀pH電極校正程序,運行程序,按屏幕提示將電極分別置于兩種緩沖液中,最后屏幕出現(xiàn)斜率和零pH
在 25 ℃ 室溫下,電極斜率值(Slop)在 95% ~ 103% 之間時,電極可正常使用,在 96.5% ~ 101% 之間,電極狀態(tài)很好。零點(pH(0))在 6.4 – 8.0 之間時,電極可正常使用,越接近7越好。
運行測試,設定單個樣品測試。單個樣品測試可正常完整運行,則設備可正常進行實驗操作。
4
制備色譜儀器
檢查各個設備的供電電壓220 ± 10%VAC,50Hz,及接地電壓<1VAC,確保穩(wěn)定正常。
檢查設備所有電源插頭接口,通訊線路接口,確保所有線路均連接正常。
檢查設備所有管路連接,確保接口連接正常,無漏液,漏氣風險。
在開機前,先不用裝色譜柱,連接兩通,把儀器管路清洗干凈,請遵循如下清洗原則:
反相系統(tǒng):水→甲醇→乙醇或異丙醇
正相系統(tǒng):使用乙醇或異丙醇
清洗步驟如下:
選擇工具中的 NP<>RP,即正相<>反相。這個功能一般是在正反相切換時,用乙醇或異丙醇作為過渡溶劑清洗全機管路而使用的,在日常維護中也可用于Pure的管路清洗。
▲工具菜單中的 NP<>RP
進入此功能后我們只需要準備 300mL的沖洗液(反向三種,正向一種)和一個1號位有空試管的收集架即可。按照圖示的步驟,將所有流動相管線至于異丙醇中,安裝旁通管線,把收集架放置在左側,然后按下清洗管線,系統(tǒng)會自動運行清洗程序。
▲正相 <> 反相功能菜單
運行完畢后點擊關閉。
清洗完成后,對設備管路(請使用您準備實驗的溶劑)進行預灌注操作。
安裝色譜柱后,可對設備運行正常使用操作。
5
快速溶劑萃取儀
檢查各個設備的供電電壓220 ± 10%VAC,50Hz,及接地電壓<1VAC,確保穩(wěn)定正常。
檢查設備所有電源插頭接口,通訊線路接口,確保所有線路均連接正常。
檢查設備所有管路連接,確保接口連接正常,無漏液,漏氣風險。
檢查氣路。將減壓閥出口壓力調至0.6 ~ 1.0Mpa(6 ~ 10bar)之間(過高或過低,設備運行時都會報錯)。
將空萃取池裝入設備,加熱模塊歸位。選擇所有運行位置,選擇沖洗程序,清洗萃取管路通道。
將空萃取池裝入設備,加熱模塊歸位。選擇所有運行位置,選擇滲漏測試,檢查設備各萃取通道密封性。如有通道測試壓力明顯低于設置壓力,建議檢查或更換改通道上下密封圈。
運行測試,整個程序正常運行,設備可正常進行實驗操作。
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