SFC應用—苯基吡啶的純化
3-苯基吡啶與4-苯基吡啶都是生產高附加值精細化工產品的重要有機原料,隨著農藥、醫(yī)藥等精細化工行業(yè)的蓬勃發(fā)展,對兩者的需求日益增高。兩者的沸點接近(分別為 144.14℃ 和 145℃),性質相似。依靠傳統的分離方法,如精餾、普通的溶劑萃取無法將其分離。而采取化學轉化法則會有污水量大、產率低等缺點。雖然鄰苯二甲酸法和銅鹽法研究較多,但相對來說步驟比較繁瑣。現如今通過 SFC 可以有效將兩者進行分離,高效快速的同時也解決了有機溶劑污水處理量大等難題。
SFC 分離條件
設備 | Sepiatec SFC-50 |
色譜柱 | AS-H |
UV波長 | 254nm |
改性劑 | MeOH,5% |
進樣體積 | 15 ul |
流速 | 8 ml/min |
壓力 | 100bar |
溫度 | 40℃ |
實驗結果
▲圖1.SFC 在 5% MeOH 等度條件下對 3-苯基吡啶與 4-苯基吡啶分離色譜圖
疊加進樣
▲圖2. 3-苯基吡啶與 4-苯基吡啶在 6 次疊加進樣狀態(tài)下的分離色譜圖
結論
與傳統的分離方式相比,通過超臨界流體色譜可以快速有效的將 3-苯基吡啶與 4-苯基吡啶進行分離,并將分離時間控制在 4min 之內,除此之外,較少的改性劑使用也為用戶解決溶劑成本及后續(xù)廢液處理等煩惱。
通過疊加進行功能,在保證兩者分離度的情況下可以更加快速的對樣品進行制備,避免非必要的時間等待,疊加進樣功能可將每次進樣時間控制在 1.6min 以內。
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