旋蒸使用
注意事項與技巧
”
在化學和生物化學實驗室中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是一種常見儀器。它主要用于有效地蒸發(fā)和濃縮液體樣品,特別是在處理大量溶液或需要去除溶劑以獲得濃縮提取物的情況下。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作原理基于減壓蒸餾的概念。將液體樣品放入一個旋轉(zhuǎn)的燒瓶中,該燒瓶在加熱浴中旋轉(zhuǎn),通過旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力使液體均勻地分布在燒瓶的內(nèi)壁上,從而增加了液體的表面積,加速了蒸發(fā)過程。同時,通過連接到系統(tǒng)上的真空泵,降低了系統(tǒng)內(nèi)的壓力,從而降低了液體的沸點,使得蒸發(fā)在較低的溫度下進行,減少了對熱敏性物質(zhì)的破壞。
在有機化學合成中,它常用于分離和純化有機化合物。例如,在反應結(jié)束后,通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可以去除反應溶劑,留下純凈的產(chǎn)物。
濃縮的過程大致分為幾步?每一步都有哪些注意事項?
1
裝樣
裝樣體積要根據(jù)所使用的蒸發(fā)瓶而定,并不是越多越好。一般為蒸發(fā)瓶體積的1/3,最多不超過2/3。如果過多則會溶劑造成爆沸或蒸汽導管損壞。
2
加熱
加熱溫度首先需要考慮樣品特性,其次為了維持動態(tài)平衡,加熱溫度越高,溶劑沸點越低,真空系統(tǒng)則無需設置越低。加熱溫度的設置一般遵循“Δ20℃”原則,即:在50℃的浴溫下產(chǎn)生30℃的溶劑蒸汽溫度,然后在10℃冷凝。
3
真空
真空系統(tǒng)的設置并不是越低越好,即所謂的“一抽到底”。如果濃縮石油醚、乙酸乙酯等低沸點溶劑,真空過低則會導致蒸汽來不及在冷凝器進行冷凝,直接進入到真空泵中,如果是隔膜泵,則會造成泵內(nèi)溫度升高,降低真空效率;如果是水泵,則會造成水源污染,需頻繁更換。除此之外,由于內(nèi)部真空過低,收集瓶內(nèi)回收的溶劑也溶劑發(fā)生反沸現(xiàn)象,影響樣品濃縮效率。
4
旋轉(zhuǎn)
轉(zhuǎn)速越快,樣品形成渦流越明顯,與蒸發(fā)瓶接觸比表面積越大,蒸發(fā)效率越高。需要注意的是,如濃縮乙腈/水溶劑,最好將蒸發(fā)瓶在水浴鍋里旋轉(zhuǎn)加熱幾分鐘,待溶劑整體受熱均勻情況下再啟動真空系統(tǒng)到設定值,否則容易由于溶劑受熱不均造成爆沸過沖現(xiàn)象。
5
取樣
濃縮后的樣品通過溶劑復溶取樣,一般采取少量多次的方式,避免溶劑增加過多。當然,廣口瓶的出現(xiàn)進一步解決了樣品復溶難取出的問題,可以打開蒸發(fā)瓶上蓋,直接用鑰匙刮取樣品。
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