Pure系統(tǒng)以更大的回收率
純化根莖川芎提取物中的阿魏酸
Pure 應(yīng)用
”
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介紹
藥用植物是藥物開發(fā)的重要資源。在生物化學(xué)，制藥及臨床研究中通常會分析它們的復(fù)雜成分及生物活性成分。阿魏酸是在根莖川芎中發(fā)現(xiàn)的最主要的生物活性成分「1」。使用 Pure Flash 色譜系統(tǒng)分離純化該植物提取物，并鑒定其中的稀有成分。
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實(shí)驗(yàn)條件
萃取條件 | ||
萃取類型 | 研磨 | |
重量 | 2g | |
萃取溶劑 | 乙醚 | |
溶劑體積 | 40ml | |
超聲波提取 | 20min | |
Flash 色譜條件 | ||
色譜柱 | Slica 12g | |
進(jìn)樣模式 | 液體 | |
溶劑A | 正己烷 | |
溶劑B | 乙酸乙酯 | |
UV1 | 280nm | |
UV2 | 254nm | |
流速 | 25ml/min | |
ELSD載氣 | 空氣 | |
柱平衡 | 3.0min | |
流動(dòng)相條件 | ||
步驟 | 時(shí)間 | %B |
1 | 0.0 | 0 |
2 | 3.0 | 5 |
3 | 8.8 | 5 |
4 | 0.5 | 6 |
5 | 2.6 | 33 |
6 | 5.2 | 98 |
7 | 2.6 | 98 |
分析型 HPLC 色譜條件 | ||
色譜柱 | AlltimaTM 硅膠柱,5μm,250×4.6 mm | |
進(jìn)樣模式 | 液體 | |
溶劑A | 正己烷+1%甲酸 | |
溶劑B | 乙酸乙酯+1%甲酸 | |
UV1 | 280nm | |
流速 | 1.0ml/min | |
流動(dòng)相條件 | ||
步驟 | 時(shí)間 | %B |
1 | 0.0 | 0 |
2 | 10.0 | 50 |
3 | 20.0 | 100 |
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結(jié)論
使用高靈敏度的 Pure Flash 色譜系統(tǒng)，對低含量植物萃取物中的重要成分進(jìn)行分離和收集。在同一運(yùn)行過程中，可以使用 UV 檢測器檢測發(fā)色團(tuán)的峰和 ELSD 技術(shù)來檢測非發(fā)色團(tuán)的峰，進(jìn)行餾分收集和進(jìn)一步分析。這樣可以純化天然產(chǎn)物提取物中的化合物和不容易用傳統(tǒng) Flash 色譜系統(tǒng)檢測的低含量的有藥效的化合物。
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參考文獻(xiàn)
Chen, X.; Kong, L.; Su, X.; Fu, H.; Ni, J.; Zhao, R.; Zou, H.; Separation and identification of compounds in Rhizoma chuanxiong by comprehensive two-dimensional liquid chromatography coupled to mass spectrometry; J. Chromatograpy A, 1040, (2004), pp. 169-178.
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