碳酸鈣原材料的應(yīng)用之“廣”
碳酸鈣(CaCO?)廣泛分布于世界各地，作為一種具有化學(xué)惰性的無機(jī)材料，是基礎(chǔ)研究和工業(yè)生產(chǎn)中重要的礦物原料。
碳酸鈣通常以不同數(shù)量分散到其他材料的基質(zhì)中，改變和改善它們的化學(xué)或物理特性。這也使碳酸鈣和碳酸鈣基復(fù)合材料具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景，可作為填料廣泛用于塑料、橡膠、涂料和粘合劑行業(yè)。
近年來在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域藥物輸送和組織工程方面的應(yīng)用也獲得了積極關(guān)注。
碳酸鈣顆粒成像的解決之“術(shù)”
為進(jìn)一步研究和創(chuàng)新碳酸鈣的應(yīng)用場景，科學(xué)界對碳酸鈣形態(tài)、尺寸、表面積、晶型的觀察與測量至關(guān)重要。但因碳酸鈣是一種非導(dǎo)電材料，容易受電子輻照和電子束損傷的影響，傳統(tǒng)的掃描電鏡 (SEM) 很難對其進(jìn)行準(zhǔn)確測量。
Thermo Scientific™ Apreo 2 掃描電鏡運(yùn)用低能二次電子成像技術(shù)，使用戶能夠以最少的精力在適當(dāng)?shù)臈l件下對各種樣品進(jìn)行成像，同時保留傳統(tǒng)掃描電鏡在效率、靈活性和易用性方面的所有優(yōu)勢，成功解決了這一難題。
▲Thermo Scientific™ Apreo 2 掃描電鏡
Apreo 2 掃描電鏡的非凡之“處”為了記錄實際效果，我們運(yùn)用 Thermo Scientific™ Apreo 2 掃描電鏡展開了實驗。
確定是否存在低加速電壓和低束流的最佳組合
Thermo Scientific™ Trinity T2 探測器是由三個探測器（兩個位于透鏡內(nèi)和一個位于鏡筒內(nèi)）組成，共同提供形態(tài)、成分、表面特征等方面的詳細(xì)信息。
▲探測器圖解
通過測試在不同加速電壓和束流下使用 Thermo Scientific™ Apreo 2 掃描電鏡對兩種碳酸鈣多晶型進(jìn)行表征，確定是否存在低加速電壓和低束流的最佳組合，能夠在清晰展現(xiàn)碳酸鈣顆粒的表面形貌、整體形態(tài)、顆粒結(jié)構(gòu)和其他特性的同時將電子束損傷的影響降低。
尋找組合的最佳條件
兩種碳酸鈣晶型樣本包括棒狀顆粒和紡錘狀顆粒。
兩者制備方式相同，都是將碳酸鈣粉末溶解在乙醇中，超聲處理5分鐘后，將5μl 制備好的溶液滴到預(yù)先清潔的硅片上并風(fēng)干。
▲加速電壓：10keV；束流：0.1nA至0.4nA不等
*成像說明：
相對較高的加速電壓會加大 X 和 Y 方向的相互作用量。因此，信號來自樣品的較深和較寬處。
在中低放大倍數(shù)下，高能二次電子成像使宏觀尺度樣品表面對比度消失。在更高的放大倍數(shù)下，微米到納米級的表面對比度消失或呈現(xiàn)半透明狀，并且邊緣模糊（邊緣效應(yīng)）。尤其是在以10keV加速電壓采集的圖像中，幾乎看不見顆粒內(nèi)部的形貌。
▲加速電壓：2keV；束流：0.1nA；1μm
▲加速電壓：2keV；束流：25pA；500nm
*成像說明：
加速電壓降至2keV時提供的形態(tài)細(xì)節(jié)比在5 keV和10keV時顯示的更明顯。此外，從0.1nA的束流采集降低至25pA 束流采集，進(jìn)一步提高了圖像質(zhì)量。
為了消除圖 3 中明顯的荷電效應(yīng)并以期望的水平呈現(xiàn)顆粒內(nèi)部形貌細(xì)節(jié)（例如粗糙度、孔隙的存在和表面形態(tài)），我們進(jìn)一步降低了加速電壓和束流。
▲加速電壓：500V；束流：6.3pA; 400nm
*成像說明：
已消除所有邊緣效應(yīng)和荷電效應(yīng)。與加速電壓較高時獲得的圖像相比，顆粒的粗糙度和孔隙的存在更為明顯。
因此，表面形貌信息顯著增加，輕松測得孔隙直徑約為15–20nm，使用戶能夠全面了解顆粒的納米結(jié)構(gòu)信息。
由此可見，使用低加速電壓和低束流不僅有助于減少電子束損傷或偽影的產(chǎn)生，還使用戶能夠在幾乎不做樣品前處理的情況下裝載樣品，事半功倍。
低電壓成像對電子敏感束材料的裨益之“大”
通過應(yīng)用試驗，我們清晰地看到了使用極低加速電壓研究碳酸鈣等對電子束敏感材料的優(yōu)勢。
Apreo 2 掃描電鏡利用其低電壓性能，在免除改變形貌和表面結(jié)構(gòu)的風(fēng)險前提下，用戶可輕松把控對電子束敏感材料進(jìn)行成像時的圖像質(zhì)量和分辨率，讓更多產(chǎn)品制造商可以簡單快速地對碳酸鈣的大小、形狀、整體形態(tài)和表面形貌等進(jìn)行全面表征，幫助企業(yè)邁出碳酸鈣應(yīng)用創(chuàng)新至關(guān)重要的一步。
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