Kromasil液相色譜柱155|大青葉配方顆粒特征圖譜的測定高效液相色譜法

時(shí)間：2025-2-19 閱讀：79

案例說明

大青葉配方顆粒試樣經(jīng)水超聲提取后，采用梯度洗脫，用紫外檢測器檢測。大青葉配方顆粒應(yīng)呈現(xiàn)11個(gè)特征峰。

分析條件

色譜柱：Kromasil 100-5-C18(w)，4.6x250mm （訂貨號(hào)：M05WLA25）

流動(dòng)相：（A）甲醇（B）0.1%磷酸溶液

按下表進(jìn)行梯度洗脫：

時(shí)間/min	流動(dòng)相A（%）	流動(dòng)相B（%）
0	0	100
20	3	97
40	20	80
80	45	55
100	70	30

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：30℃

波長：260nm

分析圖譜

依據(jù)上述色譜條件，分別將參照物溶液與供試品溶液注入液相色譜儀進(jìn)行測定，

參照物溶液的色譜圖如圖1和圖2所示，色譜圖積分結(jié)果見表1。

表1參照物溶液色譜圖積分結(jié)果

目標(biāo)物	保留時(shí)間	峰面積	峰高	理論塔板數(shù)	分離度	對(duì)稱/拖尾因子
尿苷	13.683	1325.626	88.005	20010	-	1.04
腺苷	17.983	1978.065	77.867	14068	8.66	1.57
鳥苷	24.833	1589.416	71.842	30912	11.70	1.09
紫丁香苷	51.983	1822.787	109.000	226580	-	0.96

由表1中數(shù)據(jù)可知，紫丁香苷峰的理論塔板數(shù)為226580，滿足《大青葉配方顆粒》中規(guī)定的不低于5000的要求。

供試品溶液的色譜圖如圖3所示，色譜圖積分結(jié)果見表2，特征峰相對(duì)保留時(shí)間結(jié)果見表3

KTYY-LC-155-大青葉配方顆粒特征圖譜的測定-圖3供試品.png

表2 供試品溶液色譜圖積分結(jié)果

目標(biāo)物	保留時(shí)間	峰面積	峰高	理論塔板數(shù)	分離度	對(duì)稱/拖尾因子
1:尿苷	13.758	3140.146	203.821	19981	-	0.98
2:腺苷	18.108	938.206	40.028	14160	8.72	1.48
3:鳥苷	24.933	1452.136	56.695	26634	11.19	1.39
4	31.950	662.504	35.505	64873	12.61	1.22
5	38.242	625.214	33.416	166222	14.35	1.57
6（S）:紫丁香苷	52.033	720.704	41.351	242837	34.59	1.18
7	56.233	235.898	12.782	209504	9.19	1.03
8	66.383	621.233	30.348	236654	19.58	0.88
9:異葒草苷	69.067	486.083	20.501	305205	5.13	1.78
10:異牡荊苷	78.400	1677.888	91.957	417521	18.95	1.00
11:異金雀花素	80.108	615.450	32.211	407043	3.46	0.97

表3 特征峰相對(duì)保留時(shí)間結(jié)果表

目標(biāo)物	保留時(shí)間	相對(duì)保留時(shí)間測定值	相對(duì)保留時(shí)間規(guī)定值	偏差
4	31.950	0.614	0.567	8.30
5	38.242	0.735	0.686	7.14
6（S）:紫丁香苷	52.033	-	-	-
7	56.233	1.081	1.159	-6.75
8	66.383	1.276	1.308	-2.46
9:異葒草苷	69.067	1.327	1.352	-1.82
10:異牡荊苷	78.400	1.507	1.465	2.85
11:異金雀花素	80.108	1.540	1.511	1.89

由表2和表3中數(shù)據(jù)可知，大青葉配方顆粒供試品溶液的特征峰個(gè)數(shù)為11個(gè)，與《大青葉配方顆?！分幸?guī)定的特征峰個(gè)數(shù)一致；峰1-3，峰6的保留時(shí)間與參照物溶液的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，峰4、峰5、峰7、峰8、峰9、峰10和峰11與紫丁香苷（S峰）的相對(duì)保留時(shí)間分別為0.614、0.735、1.081、1.276、1.327、1.507和 1.540，均在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。

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