提取是中藥制劑生產(chǎn)的首要環(huán)節(jié)和重要操作單元,其工藝的優(yōu)劣直接影響到產(chǎn)品的質(zhì)量。中藥材及天然植物原料中有效成分的提取過程是溶質(zhì)由固相傳遞到液相的傳質(zhì)過程。用擴(kuò)散理論解釋,就是溶質(zhì)從高濃度向低濃度方向滲透的過程,其浸出擴(kuò)散力來源于提取溶媒和固體藥材組織內(nèi)有效成分的濃度差,濃度差越大,擴(kuò)散傳質(zhì)的動(dòng)力越大,浸出速度越快,有效成分浸出率越高。要達(dá)到快速、浸出目的,就必須經(jīng)常更新固液兩相界面層,使藥材組織中溶質(zhì)與浸出液中的溶質(zhì),在單位時(shí)間內(nèi)能保持一個(gè)較高的濃度差。動(dòng)態(tài)提取即是通過不斷更新固液兩相界面,從而在較高的濃度差情況下實(shí)現(xiàn)對(duì)藥材有效成分的高效提取。
中藥動(dòng)態(tài)提取經(jīng)歷了動(dòng)態(tài)提取、動(dòng)態(tài)逆流提取、動(dòng)態(tài)循環(huán)連續(xù)逆流提取三個(gè)發(fā)展階段。
1 動(dòng)態(tài)提取階段
相對(duì)于浸漬法等傳統(tǒng)靜態(tài)提取方法來說,動(dòng)態(tài)提取具有提高提取效率,改進(jìn)中間產(chǎn)品的質(zhì)量等優(yōu)勢(shì)。曾國順[1]以中藥何首烏片為例,以有效成分二苯乙烯苷的含量及干膏收率為評(píng)價(jià)指標(biāo),從整個(gè)工藝流程設(shè)計(jì)、設(shè)備兩方面對(duì)中藥靜、動(dòng)態(tài)提取工藝進(jìn)行了比較。結(jié)果動(dòng)態(tài)提取工藝二苯乙烯苷平均含量為2.1%,固形物得率為36%;靜態(tài)提取二苯乙烯苷平均含量為1.7%,固形物得率為33%。
常用的動(dòng)態(tài)提取方法有傳統(tǒng)的煎煮法、滲漉法、回流法以及建立在大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)基礎(chǔ)上的動(dòng)態(tài)提取設(shè)備。
1.1 煎煮法煎煮法是將藥材飲片或粗粉置煎煮器中,加水使浸沒藥材,浸泡適宜時(shí)間,加熱至沸,并保持沸騰狀態(tài)一定時(shí)間的提取方法。藥材飲片和粗粉表面有效成分的濃度差是依靠水的沸騰攪拌作用而實(shí)現(xiàn)的,一般比浸漬法提取效果好。但由于煎煮法多采用水為溶媒,溫度較高,僅適用于有效成分溶于水,且對(duì)濕、熱較穩(wěn)定的藥材的提取。
1.2 滲漉法滲漉法是將藥材粗粉置于滲漉器內(nèi),溶劑連續(xù)地從滲漉器的上部加入,滲漉液不斷地從下部流出,從而浸出藥材中有效成分的方法。根據(jù)操作方法的不同,可將滲漉法分為單滲漉法、重滲漉法、加壓滲漉法、逆流滲漉法。逆流滲漉法是藥材與溶劑在浸出溶器中,沿相反方向運(yùn)動(dòng),連續(xù)而充分地進(jìn)行接觸提取的一種方法,屬于動(dòng)態(tài)逆流提取。
1.3 回流法回流法是用乙醇等易揮發(fā)的有機(jī)溶劑提取藥材有效成分,將浸出液加熱蒸餾,其中揮發(fā)性溶劑汽化后又被冷凝,重復(fù)流回浸出器中浸提藥材,這樣周而復(fù)始,直至有效成分提取方法?;亓鞣ǎ軇┠苎h(huán)使用,不用不斷更新。
1.4 帶攪拌裝置的多能提取設(shè)備在夾層鍋、多能提取罐上增設(shè)攪拌器、泵等,依靠強(qiáng)制循環(huán),實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)提取,提高提取效率。其工作原理是將藥物粉碎,加入動(dòng)態(tài)提取罐中,然后加入規(guī)定量的水,在攪拌狀態(tài)下煎煮提取。提取后的藥渣、藥液混合物放入料液貯槽,由螺旋泵打入下卸料離心機(jī)進(jìn)行分離,然后再經(jīng)過振動(dòng)篩和管式離心機(jī)進(jìn)一步分離,得到澄清的提取液由管道送入濃縮器濃縮。其設(shè)備流程圖見圖1。
工業(yè)上的動(dòng)態(tài)提取設(shè)備具有以下特點(diǎn):動(dòng)態(tài)提取采用藥材粗粉,比中藥飲片更易煎出有效成分,并適用于中藥的多種浸提操作;動(dòng)態(tài)提取只需一次提取,減少了大量的溶媒,同時(shí)降低了因濃縮所需的能源消耗。
2 動(dòng)態(tài)逆流提取階段
2.1 螺旋式逆流提取裝置螺旋式逆流提取采用動(dòng)態(tài)原理,使藥材顆粒擴(kuò)散界面周圍的藥物有效成分迅速向溶媒中擴(kuò)散,使擴(kuò)散界面內(nèi)外始終保持較高的濃度差,同時(shí)應(yīng)用逆流原理實(shí)現(xiàn)各提取工作段內(nèi)藥材顆粒擴(kuò)散界面內(nèi)外維持較均勻的濃度差。
螺旋式逆流提取裝置如圖2所示,由投料斗A、進(jìn)料螺旋輸送器B、提取滾筒C、出渣螺旋輸送器D組成。原料經(jīng)粗粉碎、浸潤后從提取機(jī)組投料斗A投入,由進(jìn)料螺旋輸送器B強(qiáng)制推入回轉(zhuǎn)式提取滾筒C內(nèi),滾筒緩慢旋轉(zhuǎn),固定在滾筒內(nèi)壁上的螺旋帶將物料從機(jī)組前端向后緩慢推進(jìn),同時(shí)提取溶媒從機(jī)組末端的進(jìn)液管進(jìn)入提取筒內(nèi),由滾筒后端穿過移動(dòng)的物料向前端流動(dòng),固液兩相物質(zhì)在這種逆向運(yùn)動(dòng)中充分接觸,從而將藥材中有效成分提取出來。藥渣經(jīng)出渣螺旋輸送器D強(qiáng)制推動(dòng)至出渣口而排出機(jī)組,出渣螺旋同時(shí)對(duì)藥渣進(jìn)行擠壓,將藥渣中殘留藥液擠出藥材組織,減少藥渣中殘留藥液含量。
螺旋式連續(xù)逆流提取設(shè)備是動(dòng)態(tài)提取、逆流提取、煎煮提取工藝的結(jié)合,保留多種傳統(tǒng)工藝優(yōu)點(diǎn)的同時(shí),突出傳統(tǒng)工藝所無法達(dá)到的多種優(yōu)點(diǎn):提取速度快,提取效率高;溶媒耗量少,藥液濃度高;藥材在溫和的動(dòng)態(tài)環(huán)境下進(jìn)行提取,溫度低,藥液中雜質(zhì)少,有效成分破壞少;連續(xù)式生產(chǎn),處理能力大。
目前,不少研究者已經(jīng)利用螺旋式逆流提取設(shè)備對(duì)眾多的中藥及復(fù)方進(jìn)行了中試規(guī)模試驗(yàn),其中包括:益母草、甘草、黃芩、銀杏葉等單味中藥;兩種中藥復(fù)方提取(其中包含赤芍、甘草、枳實(shí)、大棗、干姜、桔梗等);另外,螺旋式逆流提取已經(jīng)涉及到藍(lán)莓、果膠、辣椒、葡萄籽、豆粕、綠茶、紅茶等天然保健品提取,分子篩化工產(chǎn)品加工,飲用水過濾處理等領(lǐng)域。針對(duì)目前廣泛使用的多功能提取罐以及罐組式動(dòng)態(tài)逆流提取相比較,對(duì)比提取率和浸出物得率的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,螺旋式連續(xù)逆流提取設(shè)備提取的有效成份,比多功能提取罐的提取率高10 %左右,比罐組式動(dòng)態(tài)逆流的提取率高2 %~4 %[2]。
2.2 動(dòng)態(tài)溫浸提取設(shè)備動(dòng)態(tài)溫浸提取設(shè)備是利用機(jī)械強(qiáng)制循環(huán)方式,將溶劑由提取罐內(nèi)自上而下連續(xù)循環(huán),流動(dòng)浸出,促使固液兩相產(chǎn)生較高的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度,擴(kuò)散邊界層變得更薄,加快藥材中溶質(zhì)向溶劑中擴(kuò)散。
3 動(dòng)態(tài)循環(huán)階段連續(xù)逆流提取階段
動(dòng)態(tài)循環(huán)階段逆流提取于20世紀(jì)90年代初開始應(yīng)用。首先出現(xiàn)的是外循環(huán)式動(dòng)態(tài)提取罐,其特點(diǎn)為外加熱,外循環(huán)溶液動(dòng)態(tài)提取,排渣口有濾網(wǎng)、濾板,可自身過濾,具多功能,可單罐提取,罐組順流、逆流提取。雙向外加熱式外循環(huán)動(dòng)態(tài)提取罐,1996年開始應(yīng)用,除了和錐式外循環(huán)動(dòng)態(tài)提取罐特征一樣外,還具有以下的特點(diǎn):在罐體中央有一圓柱式內(nèi)加熱器,外夾層分上下兩段,蜂窩焊接,循環(huán)泵流量大,揚(yáng)程低。
動(dòng)態(tài)循環(huán)階段逆流提取是通過多個(gè)提取單元之間物料和溶劑的合理的濃度梯度排列和相應(yīng)的流程配置,結(jié)合物料的粒度、提取單元組數(shù)和提取溫度,循環(huán)組合,對(duì)物料進(jìn)行提取的一種新的技術(shù)。該提取工藝設(shè)計(jì)原理系利用固液兩相的濃度梯度差,逐級(jí)將藥料中有效成分?jǐn)U散至起始濃度相對(duì)較低的套提溶液中,以最大限度轉(zhuǎn)移物料中溶解成分。
3.1 結(jié)構(gòu)及工作原理動(dòng)態(tài)循環(huán)階段連續(xù)逆流提取裝置由提取單元、熱水機(jī)組和通風(fēng)裝置等組成,見圖4。幾個(gè)相同的循環(huán)提取單元通過總管K連接組成提取裝置。每一個(gè)提取單元由提取罐、貯液罐、循環(huán)泵、閥門、管道等組成。熱水機(jī)組為加熱提取提供熱源,通風(fēng)裝置用于電器的防爆,熱水機(jī)組和通風(fēng)機(jī)組應(yīng)置于安全區(qū),并與提取單元和提取溶劑隔離。
動(dòng)態(tài)循環(huán)階段連續(xù)逆流提取是針對(duì)中藥常規(guī)提取方法溶劑用量大的不足,將多個(gè)提取單元科學(xué)組合,單元之間的濃度梯度(物料和溶劑)合理排列并進(jìn)行相應(yīng)的流程配置。每個(gè)單元利用機(jī)械手段采用強(qiáng)制循環(huán)方式,使溶劑自上而下或自下而上連續(xù)循環(huán),流動(dòng)浸出,促使固液兩相產(chǎn)生較高的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度,提高固液擴(kuò)散界面層的更新速度,提高浸出效率。
動(dòng)態(tài)循環(huán)階段連續(xù)逆流各提取單元既可獨(dú)立地進(jìn)行各項(xiàng)提取作業(yè)(浸提、回流提取、動(dòng)態(tài)提?。?,也可組合使用(連續(xù)逆流提取、階段連續(xù)逆流提?。?。提取方式可以采用常溫或加溫浸提、常溫或加溫動(dòng)態(tài)提取、常溫或加溫連續(xù)逆流提取、常溫或加溫階段連續(xù)逆流提取等方法,以最大限度地提取物料中的有效成分,縮短提取時(shí)間和降低溶劑用量。
整個(gè)提取過程分為和單元數(shù)相等的階段連續(xù)進(jìn)行,每個(gè)單元進(jìn)行各自獨(dú)立的提取作業(yè)。當(dāng)某一階段提取過程結(jié)束時(shí),有效成分被提凈的單元進(jìn)行排渣和加料作業(yè);其他未提凈的單元被提凈單元的下一單元的飽和溶劑排至后道濃縮工序,不飽和溶劑按有效成分含量遞減的反方向隔一個(gè)的單元進(jìn)行單元組數(shù)減1次的遷移;新鮮溶劑加入到無溶劑的單元。上述各項(xiàng)步驟完成后各單元重復(fù)下一個(gè)過程。
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中藥動(dòng)態(tài)提取工藝現(xiàn)狀與展望
閱讀:1019 發(fā)布時(shí)間:2024-01-31
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