耶拿小科普
碘作為一種人體必需的非金屬微量元素，主要功能是參與甲狀腺素的合成。
人體中碘主要來(lái)源于食品，食物碘含量可以參考《中國(guó)食物成分表》，因此食品中總碘的研究一直備受關(guān)注，食品中碘形態(tài)以碘酸鹽、碘化物、單質(zhì)碘和有機(jī)碘形式存在，準(zhǔn)確測(cè)定食品中碘對(duì)于人體健康和經(jīng)濟(jì)發(fā)展具有十分重要的意義。
導(dǎo)語(yǔ)
在即將實(shí)施的GB 5009.267-2020《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中碘的測(cè)定》采用了ICPMS作為第一法。
該方法適用于所有食品，解決了舊標(biāo)準(zhǔn)適用范圍覆蓋不全面的問(wèn)題，而且新增的方法具有更高的靈敏度，檢出限更低。該標(biāo)準(zhǔn)將代替GB 5009.267-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測(cè)定》、SN/T3154-2012《出口藻類植物中碘含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》。
該方法要點(diǎn)是食品經(jīng)四甲基氫氧化銨溶液提取，采用ICP-MS檢測(cè)，其特別之處在于，所用溶劑為0.5%TMAH，該溶液為高鹽堿性溶液，對(duì)等離子體、進(jìn)樣系統(tǒng)具有一定挑戰(zhàn)。
實(shí)驗(yàn)
試劑：
25％四甲基氫氧化銨[(CH3)４ＮOH]水溶液
I，Rh，In，Re單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液
提取液(５％TMAH)、標(biāo)準(zhǔn)溶液配置、內(nèi)標(biāo)溶液
注意：TMAH有毒性，通過(guò)皮膚接觸或者吸入會(huì)抑制呼吸肌肉群，造成呼吸肌肉停止，導(dǎo)致吸入者腦部缺氧死亡。故實(shí)驗(yàn)過(guò)程避免接觸TMAH。
樣品：
GBW10014a(GSB-5a)、牛肉粉
樣品前處理：
稱取試樣0.2500ｇ（精確到0.0001ｇ）加入５ｍＬ提取液的50ｍＬ塑料離心管中，渦旋 １min，旋緊蓋子，置于85℃±５℃恒溫干燥箱3h（每隔半小時(shí)取出振搖），冷卻，用水定容至50ｍＬ, 離心，取上清液用0.45μｍ 過(guò)濾膜過(guò)后，待測(cè)。同時(shí)做試劑空白、加標(biāo)回收。
討論
標(biāo)準(zhǔn)曲線
測(cè)試結(jié)果及加標(biāo)回收率
方法檢出
采用PlasmaQuant MS對(duì)GB5009.267-2020中ICPMS方法進(jìn)行驗(yàn)證，按照標(biāo)準(zhǔn)中提到的以0.5g取樣量，定容至50mL計(jì)算，可獲得0.00136mg/kg方法檢出限，遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)要求的0.01mg/kg，這得益于PlasmaQuant MS具有高的靈敏度。
這是由于PlasmaQuant MS的核心技術(shù)是一種三維離子光學(xué)器件，它不僅能將入射離子反射90°與光子、中子等雜質(zhì)分離，而且能根據(jù)離子動(dòng)能將其聚焦到四極桿入口處，這種無(wú)損失的離子傳輸使儀器獲得靈敏度。
穩(wěn)定性
0.5%TMAH為高鹽基體，長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)樣十分考驗(yàn)儀器穩(wěn)定性。
為驗(yàn)證儀器穩(wěn)定性，對(duì)0.5% TMAH連續(xù)分析2h以上，內(nèi)標(biāo)（Re、In和Rh）回收率均在95%~110%之間。運(yùn)行一天下來(lái)，錐孔無(wú)鹽分堆積。
說(shuō)明儀器穩(wěn)定性良好，證明PlasmaQuant MS強(qiáng)健的等離子體及接口可長(zhǎng)時(shí)間輕松應(yīng)對(duì)0.5%TMAH基體分析。
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