對(duì)樣品持續(xù)加熱時(shí)測(cè)量樣品變化的設(shè)備——熱分析儀

什么是熱分析儀？

熱分析儀是對(duì)樣品持續(xù)加熱時(shí)測(cè)量樣品變化的設(shè)備的總稱。該套件包括連續(xù)改變樣品溫度的機(jī)構(gòu)和檢測(cè)并記錄您想要測(cè)量的物理特性的機(jī)構(gòu)。根據(jù)您要測(cè)量的物理屬性給出不同的分析名稱。

使用熱分析儀進(jìn)行的分析包括分析測(cè)量樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品之間的溫度差的差熱分析(DTA)和分析熱值差異的差示掃描量熱法(DSC)，示例包括熱重分析(TG)。 ，測(cè)量重量的變化，以及熱機(jī)械分析（TMA），測(cè)量長(zhǎng)度的變化。

熱分析設(shè)備的應(yīng)用

使用熱分析儀的熱分析用于測(cè)量任何材料的熱物理性質(zhì)。材料的結(jié)構(gòu)和狀態(tài)因溫度的變化而發(fā)生變化，其物理性質(zhì)和功能也隨之發(fā)生變化。了解材料響應(yīng)溫度變化的行為對(duì)于控制物理性質(zhì)和質(zhì)量以及了解反應(yīng)過程中的放熱/吸熱行為極其重要。

在典型的熱分析中，通過在橫軸上繪制溫度和在縱軸上繪制每個(gè)參數(shù)（重量變化、尺寸變化等）來跟蹤由加熱引起的玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、熔化和分解等現(xiàn)象。例如，在TG-DTA分析中，通過同時(shí)測(cè)量樣品溫度變化時(shí)樣品重量的變化以及樣品與標(biāo)準(zhǔn)材料之間的溫差，可以分析在不同溫度下材料發(fā)生了什么變化。 。

還正在進(jìn)行研究，通過將熱分析與使用光學(xué)相機(jī)和光學(xué)顯微鏡的測(cè)量相結(jié)合來觀察形態(tài)的變化，并同時(shí)使用氣相色譜法分析氣體。

熱分析儀原理

熱分析設(shè)備由檢測(cè)部分、溫度控制部分、數(shù)據(jù)處理部分組成。檢測(cè)部具備“加熱器"、“樣品設(shè)置部"和“檢測(cè)器"，進(jìn)行樣品的加熱和冷卻，并檢測(cè)溫度和物理性質(zhì)。

檢測(cè)器配置根據(jù)所執(zhí)行的熱分析而變化。測(cè)量溫度的 DTA 和 DSC 測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和測(cè)量物質(zhì)之間的溫度差。溫度控制部分根據(jù)測(cè)量前設(shè)定的程序控制加熱器溫度。數(shù)據(jù)處理部分輸入并記錄來自檢測(cè)器的信號(hào)，并對(duì)獲得的測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

熱分析儀的分析方法

根據(jù)待分析目標(biāo)的特性，可以使用各種方法進(jìn)行熱分析。熱分析中常用的分析技術(shù)有差熱分析（DTA）、差示掃描量熱法（DSC）、熱重分析（TG）、熱機(jī)械分析（TMA）和動(dòng)態(tài)流變學(xué)（DMA）。各方法的詳細(xì)內(nèi)容如下。

1.差熱分析（DTA）

當(dāng)樣品本身因溫度變化而發(fā)生轉(zhuǎn)變或某種反應(yīng)時(shí)，其與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之間的溫差發(fā)生變化，并檢測(cè)到這種變化。這使我們能夠捕捉熔化、玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶、蒸發(fā)和升華等反應(yīng)現(xiàn)象。

玻璃化轉(zhuǎn)變很難用 DTA 檢測(cè)，因?yàn)闇囟茸兓绕渌麪顟B(tài)變化慢。在未知樣品的情況下，僅使用DTA曲線很難理解反應(yīng)現(xiàn)象，因此經(jīng)常使用結(jié)合熱重分析（TG）來解釋數(shù)據(jù)的方法。

2.差示掃描量熱法（DSC）

以同樣的方式改變標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品的溫度，并用熱電偶檢測(cè)每個(gè)溫度。如果存在溫差，則使用加熱器加熱部件，使溫度相同。 DSC 測(cè)量該加熱所需的能量。因此得名差示掃描量熱法。一般來說，它的測(cè)量精度比DTA高?？梢詼y(cè)量熔化、玻璃化轉(zhuǎn)變和結(jié)晶等轉(zhuǎn)變以及比熱容。

3. 熱重分析（TG）

以同樣的方式改變標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品的溫度，跟蹤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品之間的重量差異（所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是在測(cè)量溫度范圍內(nèi)重量不發(fā)生變化的物質(zhì)）。測(cè)量對(duì)象是因溫度變化而發(fā)生升華、蒸發(fā)、熱分解、脫水等質(zhì)量變化反應(yīng)的樣品。同時(shí)進(jìn)行DTA分析的分析儀越來越受歡迎，因?yàn)榭梢酝ㄟ^同時(shí)測(cè)量樣品溫度的變化和重量的變化來檢測(cè)樣品狀態(tài)的變化。

4. 熱機(jī)械分析（TMA）

將探針應(yīng)用于樣品以檢測(cè)由于溫度變化引起的位移。還可以在改變施加到樣品上的負(fù)載的同時(shí)進(jìn)行測(cè)量。主要測(cè)量目標(biāo)包括熱膨脹、熱收縮、玻璃化轉(zhuǎn)變、硬化反應(yīng)和熱歷史，這些都是由于溫度變化而改變形狀的現(xiàn)象。熔化和結(jié)晶也可以檢測(cè)，因?yàn)樗鼈兪巧婕靶螤钭兓姆磻?yīng)，但必須小心，因?yàn)槌翘结樅蜆悠分g的接觸狀態(tài)保持恒定，否則無法進(jìn)行正確的檢測(cè)。

5. 動(dòng)態(tài)粘彈性測(cè)量（DMA）

對(duì)樣品施加周期性載荷，檢測(cè)樣品中發(fā)生的應(yīng)變并將其輸出為溫度或時(shí)間的函數(shù)。該設(shè)備用于研究玻璃化轉(zhuǎn)變、結(jié)晶和熱歷史，這些反應(yīng)涉及分子內(nèi)運(yùn)動(dòng)和結(jié)構(gòu)變化。雖然可以測(cè)量熔化的初始狀態(tài)，但與TMA一樣，隨著熔化的進(jìn)展和形狀的變化，測(cè)量變得不可能。

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