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什么是氣相色譜儀?
氣相色譜儀是一種用于對(duì)易蒸發(fā)化合物進(jìn)行定性和定量分析的設(shè)備。
??s寫為氣相色譜儀,有時(shí)也寫作GC,源自英文Gas Chromatograph的縮寫。它與高效液相色譜法一樣,是一種非常著名的分析方法。
其原理是蒸發(fā)樣品,然后分離各個(gè)成分以確定化合物的類型和含量。最大的優(yōu)點(diǎn)是甚至可以分析極低濃度的揮發(fā)性成分。目前,他活躍在醫(yī)藥、食品、化工等廣泛領(lǐng)域,為科學(xué)技術(shù)的基礎(chǔ)和發(fā)展做出了貢獻(xiàn)。
注意,有一個(gè)與氣相色譜儀類似的詞,這兩種表達(dá)方式經(jīng)常被混淆,但前者(氣相色譜儀)的意思是“實(shí)驗(yàn)設(shè)備",后者(氣相色譜儀)的意思是“氣相色譜儀",因?yàn)樗暮x不同。意思是“使用分離操作"。
氣相色譜儀的使用
氣相色譜儀用于醫(yī)藥、食品和化學(xué)等領(lǐng)域的化合物的分離和分析。例如,它可用于多種用途,例如測(cè)量有害物質(zhì)的濃度和分析設(shè)備內(nèi)產(chǎn)生的氣體的成分。但請(qǐng)注意,并非所有化合物都可以分析。由于其原理,氣相色譜法一般不能分析沸點(diǎn)為400℃或更高的非揮發(fā)性化合物或在高溫下分解的不穩(wěn)定化合物。此外,無(wú)機(jī)金屬、離子、高吸附性化合物也因類似原因而難以分析,因此在分析前需要對(duì)其進(jìn)行確認(rèn)。
氣相色譜儀原理
氣相色譜法的原理非常簡(jiǎn)單,由以下三個(gè)步驟組成。
樣品受熱蒸發(fā)。
通過(guò)柱色譜法分離組分。
使用適當(dāng)?shù)姆椒z測(cè)成分。
首先,液體樣品被熱汽化。汽化的組分通過(guò)載氣輸送到塔中。汽化的組分被吸附并分布在塔內(nèi)的固定相(液相)上,各組分被分離并通過(guò)塔。此時(shí),化合物在柱中移動(dòng)的速度根據(jù)化合物的不同而變化,因此移動(dòng)速度最快的化合物會(huì)退出柱。檢測(cè)器將每個(gè)分離的組分記錄為峰,通過(guò)將保留時(shí)間和峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比較,可以確定樣品的類型和濃度。
該分析方法的一大特點(diǎn)是可以對(duì)高效液相色譜無(wú)法分離的揮發(fā)性成分進(jìn)行定性或定量分析。
圖 1. 氣相色譜儀示意圖
關(guān)于氣相色譜中使用的固定相
氣相色譜柱所用固定相的選擇極其重要,如果不根據(jù)組分特性選用合適固定相的色譜柱,分離分析就會(huì)困難重重。
根據(jù)固定相的極性,色譜柱大致分為兩種類型:非極性色譜柱和高極性色譜柱。
非極性柱
使用極性較小的化合物作為固定相的色譜柱。在此類色譜柱中,極性較小的化合物被固定相(極性較小的液相)強(qiáng)烈保留,從而減慢了它們的遷移并獲得了更高的分辨率。因此,可以說(shuō)它是一款適合分析非極性化合物的色譜柱。另外,非極性色譜柱比高極性色譜柱具有更高的耐熱性,一般可在350℃左右使用。
高極性柱
使用高極性化合物作為固定相的色譜柱。這些色譜柱強(qiáng)烈保留高極性化合物,減緩其遷移并產(chǎn)生高分辨率。因此,可以說(shuō)該色譜柱適合分析高極性化合物。另外,高極性色譜柱的耐熱性較低,一般上限在250℃左右,因此必須注意。
通過(guò)衍生化分離高極性有機(jī)低分子量化合物
高極性有機(jī)低分子化合物揮發(fā)性較差,因此一般很難用氣相色譜法對(duì)其進(jìn)行分離和分析。然而,根據(jù)目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu),可以使用化學(xué)方法將其衍生為揮發(fā)性化合物,在這種情況下,也可以使用氣相色譜法進(jìn)行分離。因此,此類衍生化技術(shù)被廣泛用于分離和分析高效液相色譜難以分離的化合物。這方面的一個(gè)例子是糖類和低聚糖(具有許多羥基的化合物)的 TMS 轉(zhuǎn)化以及隨后的 GC 分析。
氣相色譜檢測(cè)器
檢測(cè)器用于檢測(cè)氣相色譜柱分離的成分,根據(jù)用途使用。
火焰離子化檢測(cè)器 (FID)
有機(jī)化合物通過(guò)注入的空氣和氫氣形成的氫火焰燃燒,并檢測(cè)離子化的化合物。它可以檢測(cè)幾乎所有的有機(jī)化合物,并且具有高靈敏度。
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)
根據(jù)載氣和目標(biāo)成分之間的熱導(dǎo)率差異讀取燈絲的溫度變化來(lái)檢測(cè)成分。無(wú)機(jī)和有機(jī)成分都可以無(wú)損檢測(cè)。
火焰光度檢測(cè)器 (FPD)
通過(guò)使用光電倍增管放大燃燒過(guò)程中從元素發(fā)出的特殊波長(zhǎng)的光,并將強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為電信號(hào),可以檢測(cè)到每種成分。檢測(cè)到硫化合物、磷化合物和有機(jī)錫化合物。
硫化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器 (SCD)
硫成分的檢測(cè)是通過(guò)使用光電倍增管測(cè)量由硫化合物轉(zhuǎn)化的化學(xué)物質(zhì)(主要是SO)被臭氧激發(fā)然后返回基態(tài)時(shí)產(chǎn)生的光來(lái)檢測(cè)的。
氮磷檢測(cè)器(NPD)
該檢測(cè)器適用于測(cè)量有機(jī)氮化合物。氫焰中存在銣鹽,當(dāng)含有磷或氮的化合物進(jìn)入其中時(shí),會(huì)電離產(chǎn)生CN-和PO-,這些離子被檢測(cè)到。
電子捕獲檢測(cè)器 (ECD)
用于有機(jī)鹵素化合物、有機(jī)金屬化合物、硝基化合物等高電子化合物的選擇性檢測(cè)。通過(guò)讀取電壓值的變化來(lái)檢測(cè)成分,以保持收集器中收集的離子電流恒定。
氣相色譜質(zhì)譜儀
氣相色譜質(zhì)譜儀是一種通過(guò)接口將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀結(jié)合在一起的裝置。首先,使用氣相色譜儀將含有多種成分的樣品分離成單一成分,然后使用質(zhì)譜儀測(cè)量各個(gè)成分的 MS 光譜來(lái)定性確定,然后根據(jù)離子的光譜強(qiáng)度進(jìn)行定量。做。
氣相色譜質(zhì)譜儀用于分析各種油類的成分,有機(jī)溶劑的定性分析,各種物質(zhì)產(chǎn)生的氣體及熱分解產(chǎn)生的氣體的定性定量分析,分析空氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC),水等)適合分析等。