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什么是透射電子顯微鏡?
透射電子顯微鏡是一種可以觀察樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)的測(cè)量裝置。
一種電子顯微鏡,通過用電子束照射超薄樣品并檢測(cè)穿過樣品的透射電子和散射電子來(lái)觀察超薄樣品的內(nèi)部。它被廣泛應(yīng)用于材料工程和生物化學(xué)等領(lǐng)域,因?yàn)樗梢栽诟叻糯蟊堵氏掠^察樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu),而這是用光學(xué)顯微鏡無(wú)法觀察到的。 (英文:透射電子顯微鏡(TEM))
透射電子顯微鏡的應(yīng)用
圖 1. 顯微鏡類型和分辨率
透射電子顯微鏡用于以數(shù)百至數(shù)百萬(wàn)倍的放大倍數(shù)觀察樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。
從幾十微米水平的整個(gè)細(xì)胞到幾埃(1埃(埃)= 10 -10 m)水平的原子排列結(jié)構(gòu),都可以觀察到。可支持多種物體的觀察,如半導(dǎo)體、陶瓷等多種材料的結(jié)構(gòu)分析,細(xì)胞、細(xì)菌等生物樣品的結(jié)構(gòu)分析。通過調(diào)整透鏡系統(tǒng)觀察電子衍射圖案,通過添加光譜儀進(jìn)行元素分析和狀態(tài)分析等,可以獲得各種信息。與掃描透射電子顯微鏡(STEM)不同,它可以一次獲取全部圖像數(shù)據(jù),因此有時(shí)用于觀察結(jié)構(gòu)隨時(shí)間的變化。
透射電子顯微鏡原理
圖 2. 顯微鏡類型和結(jié)構(gòu)圖像
透射電子顯微鏡的原理是用加速電子照射樣品并檢測(cè)穿過樣品的電子以觀察內(nèi)部狀態(tài)。雖然結(jié)構(gòu)類似于光學(xué)顯微鏡,但使用的光源是電子束而不是可見光,因此樣品必須足夠薄以允許電子通過(大約100 nm或更?。?。通過樣品傳輸?shù)碾娮用芏鹊牟町惐憩F(xiàn)為對(duì)比度。
照射樣品的電子的波長(zhǎng)越短(能量越大),分辨率越高。當(dāng)電子以300 kV的加速電壓加速時(shí),波長(zhǎng)為0.00197 nm,比光學(xué)顯微鏡中使用的可見光的波長(zhǎng)(約380 nm至約780 nm)短得多,因此可以高分辨率觀察(~0.1 nm)。
加速電壓越高,波長(zhǎng)越短,分辨率越高,但對(duì)樣品的損傷也相應(yīng)增大,因此必須適當(dāng)調(diào)整。由于光學(xué)系統(tǒng)像差等因素,分辨率上限約為50 pm。
有關(guān)透射電子顯微鏡的其他信息
1. 透射電子顯微鏡樣品的制備
根據(jù)所使用的樣品,可能需要適當(dāng)?shù)臉悠分苽洹?/span>
厚樣品
用普通透射電子顯微鏡觀察的樣品必須薄至 100 nm 左右。
1. 分散法
將樣品分散在溶劑中,并將分散液滴到觀察基板上。
2. 切片機(jī)法
該方法使用金剛石刀將樣品薄化至 100 nm 左右。聚合物等軟樣品用液氮冷卻,然后切割。
3.Ar銑削法
通過機(jī)械加工將厚度減至幾十微米的樣品用Ar +離子照射,破壞樣品中的鍵,將其切成薄片。
4. FIB 方法在用
掃描電子顯微鏡(SEM)觀察的同時(shí),使用 FIB 細(xì)化目標(biāo)區(qū)域。使用加速電壓為1000 kV以上的甚高壓電子顯微鏡(HVEM),可以觀察厚至5 µm的樣品,但由于設(shè)備極其龐大且結(jié)構(gòu)復(fù)雜,主要由馬蘇等研究設(shè)施。
不含重元素的聚合物樣品和生物樣品
主要由C、H、N和O等輕元素組成,因此它們具有較高的電子透明度,可能無(wú)法為結(jié)構(gòu)識(shí)別提供足夠的對(duì)比度。使用具有高電子散射能力的染色劑(例如 OsO 4或 RuO 4 )對(duì)想要觀察結(jié)構(gòu)的區(qū)域進(jìn)行選擇性電子染色,可以獲得具有足夠?qū)Ρ榷鹊膱D像。電子染色可以改變樣品的結(jié)構(gòu),為了避免這種影響,使用透射電子顯微鏡的相位差或使用掃描透射電子顯微鏡(STEM)獲得對(duì)比度是有效的。
高真空條件下蒸發(fā)或升華的樣品
如果在高真空條件下發(fā)生蒸發(fā)或升華,不僅會(huì)導(dǎo)致樣品的結(jié)構(gòu)和形狀發(fā)生變化,還可能導(dǎo)致設(shè)備故障。為了防止這種情況,有必要使用環(huán)境控制的透射電子顯微鏡(ETEM)或冷凍電子顯微鏡。
2. 透射電子顯微鏡附屬的主要分析裝置
圖3 電子束照射產(chǎn)生的主要電磁波
當(dāng)用加速電子束照射樣品時(shí),可以獲得電子以外的各種信號(hào),因此可以將各種類型的分析設(shè)備附接到透射電子顯微鏡。
電子束衍射
通過檢測(cè)彈性散射電子束的干涉可以獲得樣品的衍射圖像。分析衍射圖像可提供晶體結(jié)構(gòu)和取向等晶體學(xué)信息。
電子能量損失光譜 (EELS)
非彈性散射電子束是入射電子束激發(fā)樣品中的電子后從樣品發(fā)射的電子束。通過測(cè)量電子束與照射前相比損失了多少能量,可以確定樣品的成分和鍵合狀態(tài)等信息。
電子束斷層掃描
通過將 CT(計(jì)算機(jī)斷層掃描)原理應(yīng)用于發(fā)射的電子,可以通過疊加樣品的斷層掃描圖像來(lái)創(chuàng)建三維立體圖像。
除此之外,還可以添加各種分析功能。與使用單獨(dú)的測(cè)量裝置進(jìn)行的測(cè)量相比,可以在觀看透射電子顯微鏡圖像的同時(shí)選擇測(cè)量位置,從而可以進(jìn)行更詳細(xì)的測(cè)量。