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什么是透射電子顯微鏡?
透射電子顯微鏡是一種可以觀察樣品內部結構的測量裝置。
一種電子顯微鏡,通過用電子束照射超薄樣品并檢測穿過樣品的透射電子和散射電子來觀察超薄樣品的內部。它被廣泛應用于材料工程和生物化學等領域,因為它可以在高放大倍率下觀察樣品的內部結構,而這是用光學顯微鏡無法觀察到的。 (英文:透射電子顯微鏡(TEM))
透射電子顯微鏡的應用
圖 1. 顯微鏡類型和分辨率
透射電子顯微鏡用于以數(shù)百至數(shù)百萬倍的放大倍數(shù)觀察樣品的內部結構。
從幾十微米水平的整個細胞到幾埃(1埃(埃)= 10 -10 m)水平的原子排列結構,都可以觀察到。可支持多種物體的觀察,如半導體、陶瓷等多種材料的結構分析,細胞、細菌等生物樣品的結構分析。通過調整透鏡系統(tǒng)觀察電子衍射圖案,通過添加光譜儀進行元素分析和狀態(tài)分析等,可以獲得各種信息。與掃描透射電子顯微鏡(STEM)不同,它可以一次獲取全部圖像數(shù)據(jù),因此有時用于觀察結構隨時間的變化。
透射電子顯微鏡原理
圖 2. 顯微鏡類型和結構圖像
透射電子顯微鏡的原理是用加速電子照射樣品并檢測穿過樣品的電子以觀察內部狀態(tài)。雖然結構類似于光學顯微鏡,但使用的光源是電子束而不是可見光,因此樣品必須足夠薄以允許電子通過(大約100 nm或更小)。通過樣品傳輸?shù)碾娮用芏鹊牟町惐憩F(xiàn)為對比度。
照射樣品的電子的波長越短(能量越大),分辨率越高。當電子以300 kV的加速電壓加速時,波長為0.00197 nm,比光學顯微鏡中使用的可見光的波長(約380 nm至約780 nm)短得多,因此可以高分辨率觀察(~0.1 nm)。
加速電壓越高,波長越短,分辨率越高,但對樣品的損傷也相應增大,因此必須適當調整。由于光學系統(tǒng)像差等因素,分辨率上限約為50 pm。
有關透射電子顯微鏡的其他信息
1. 透射電子顯微鏡樣品的制備
根據(jù)所使用的樣品,可能需要適當?shù)臉悠分苽洹?/span>
厚樣品
用普通透射電子顯微鏡觀察的樣品必須薄至 100 nm 左右。
1. 分散法
將樣品分散在溶劑中,并將分散液滴到觀察基板上。
2. 切片機法
該方法使用金剛石刀將樣品薄化至 100 nm 左右。聚合物等軟樣品用液氮冷卻,然后切割。
3.Ar銑削法
通過機械加工將厚度減至幾十微米的樣品用Ar +離子照射,破壞樣品中的鍵,將其切成薄片。
4. FIB 方法在用
掃描電子顯微鏡(SEM)觀察的同時,使用 FIB 細化目標區(qū)域。使用加速電壓為1000 kV以上的甚高壓電子顯微鏡(HVEM),可以觀察厚至5 µm的樣品,但由于設備極其龐大且結構復雜,主要由馬蘇等研究設施。
不含重元素的聚合物樣品和生物樣品
主要由C、H、N和O等輕元素組成,因此它們具有較高的電子透明度,可能無法為結構識別提供足夠的對比度。使用具有高電子散射能力的染色劑(例如 OsO 4或 RuO 4 )對想要觀察結構的區(qū)域進行選擇性電子染色,可以獲得具有足夠對比度的圖像。電子染色可以改變樣品的結構,為了避免這種影響,使用透射電子顯微鏡的相位差或使用掃描透射電子顯微鏡(STEM)獲得對比度是有效的。
高真空條件下蒸發(fā)或升華的樣品
如果在高真空條件下發(fā)生蒸發(fā)或升華,不僅會導致樣品的結構和形狀發(fā)生變化,還可能導致設備故障。為了防止這種情況,有必要使用環(huán)境控制的透射電子顯微鏡(ETEM)或冷凍電子顯微鏡。
2. 透射電子顯微鏡附屬的主要分析裝置
圖3 電子束照射產(chǎn)生的主要電磁波
當用加速電子束照射樣品時,可以獲得電子以外的各種信號,因此可以將各種類型的分析設備附接到透射電子顯微鏡。
電子束衍射
通過檢測彈性散射電子束的干涉可以獲得樣品的衍射圖像。分析衍射圖像可提供晶體結構和取向等晶體學信息。
電子能量損失光譜 (EELS)
非彈性散射電子束是入射電子束激發(fā)樣品中的電子后從樣品發(fā)射的電子束。通過測量電子束與照射前相比損失了多少能量,可以確定樣品的成分和鍵合狀態(tài)等信息。
電子束斷層掃描
通過將 CT(計算機斷層掃描)原理應用于發(fā)射的電子,可以通過疊加樣品的斷層掃描圖像來創(chuàng)建三維立體圖像。
除此之外,還可以添加各種分析功能。與使用單獨的測量裝置進行的測量相比,可以在觀看透射電子顯微鏡圖像的同時選擇測量位置,從而可以進行更詳細的測量。