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熔點測量方法的主要類型包括目視法、光透射法(通過測量透射光量)、量熱法和熱分析法(DTA、DSC法)。許多產(chǎn)品采用目視測量,但有些產(chǎn)品采用透光法。日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JIS K0064(1992)描述了測量化學(xué)產(chǎn)品的熔點和熔化范圍的方法,并且工業(yè)上按照這些規(guī)范進(jìn)行測量。
所有方法通常都涉及將含有樣品的毛細(xì)管放入加熱溶劑(例如硅油)中并加熱。油溫升高的速度可以得到一定程度的控制。還有采用金屬加熱塊法進(jìn)行加熱的熔點測量儀器。金屬加熱塊法的優(yōu)點是上升時間和冷卻時間比油法短。
1、目視法
圖2. 目視法熔點測量圖像
目視法是一邊用加熱器加熱油一邊觀察毛細(xì)管內(nèi)的樣品的狀態(tài)的方法。目視熔點測量儀通常配有放大鏡,以便更容易觀察樣品的狀態(tài)。
將少量樣品在溶液中逐漸加熱,目視同時觀察樣品的溫度和狀態(tài)的變化。在根據(jù)JIS的目視檢查方法中,熔點的開始定義為固體樣品開始變化的時間,熔點的結(jié)束定義為固體樣品wan全液化的時間。
另外,一些目視熔點測量儀配備有攝像機,這些設(shè)備可以記錄樣品的熔化狀態(tài)。
2. 光傳輸方式
光透射法是通過測量光的透過率來測量熔點的方法。例如,特殊光電傳感器檢測方法是利用光學(xué)機構(gòu)來測量毛細(xì)管中的樣品開始軟化和流動的狀態(tài)的方法,就屬于此類。
然而,許多添加劑和配合劑是不透明的,因此該方法可能不適用。