將濕物料凍結(jié)是真空冷凍干燥（簡稱凍干）的預(yù)備操作，因此也被稱為預(yù)凍。預(yù)凍是凍干的第一階段，也是決定物料能否成功完成凍干過程的重要階段。物料在干燥前必須先經(jīng)過預(yù)凍，將物料冷凍至其共晶點溫度以下，保證物料內(nèi)部自由水全部固化，形成穩(wěn)定的固體骨架，以利于后續(xù)干燥過程中冰晶的升華。其中，預(yù)凍時間、預(yù)凍溫度以及預(yù)凍速率等工藝參數(shù)是是影響凍干產(chǎn)品能耗以及凍干品質(zhì)的重要因素。

 

    1、預(yù)凍時間：若預(yù)凍時間過長，則導(dǎo)致能源消耗增加；若預(yù)凍時間過短，則物料沒有凍實，當(dāng)在真空狀態(tài)下進(jìn)行干燥時，物料內(nèi)部殘存的液體會迅速蒸發(fā)，造成液體濃縮，使物料體積縮小，且溶解在液體中的氣體在真空狀態(tài)下也會迅速冒出，使物料發(fā)生起泡現(xiàn)象，破壞其原始形狀。因此，準(zhǔn)確判斷物料的預(yù)凍時間對降低凍干能耗及提高凍干產(chǎn)品質(zhì)量都有著重要的意義。

 

    2、預(yù)凍溫度：如果預(yù)凍溫度偏高，則物料可能無法凍實，導(dǎo)致在抽真空進(jìn)行升華干燥時，物料會發(fā)生膨脹起泡的現(xiàn)象，導(dǎo)致凍干失敗；反之，若溫度過低，則會增加能耗。相關(guān)研究表明，物料的預(yù)凍溫度低于其共晶點溫度 10~20℃即可，否則會造成較大的能耗損失。

 

    3、預(yù)凍速率：預(yù)凍速率是影響凍干能耗的另一個重要因素。慢速冷凍形成的冰晶尺寸大且數(shù)量少，然而，大冰晶在升華后會留下大的孔道，從而提高升華干燥的速率，但大冰晶會使得物料內(nèi)部的表面積減小，從而降低解析干燥的速率；快速冷凍會導(dǎo)致冰晶來不及生長就已經(jīng)完成結(jié)晶，從而形成的冰晶尺寸小且數(shù)量多，小尺寸的冰晶在升華后會形成細(xì)微的孔道，這將導(dǎo)致水蒸氣遷移過程中的阻力增大，升華干燥速率降低。由于小冰晶使得物料內(nèi)部的表面積變大，這對于解析干燥階段結(jié)合水的解吸是有利。

 

    可見，預(yù)凍時間、預(yù)凍溫度及預(yù)凍速率的合理取值，對于降低凍干能耗，提高產(chǎn)品品質(zhì)是非常重要的。